Metody dělení směsí

Dekantování a filtrování

Ve zvláštních případech, když se pevná látka nalije do rozpouštědla, nerozpustí se úplně. K tomu dochází, když jsme ho použili příliš mnoho (mnohem více, než dovoluje jeho rozpustnost za daných podmínek) nebo se jeho nečistoty ukázaly jako nerozpustné. V obou případech se získá suspenze. K oddělení jeho složek se nejčastěji používají fyzikální metody jako dekantace a filtrace. Umožňují získat čirý filtrát bez pevných částic nebo sraženiny, což by byl náš požadovaný produkt.

Dekantace

Dekantace spočívá ve vylití kapaliny nad sedimentem. K tomu je třeba nechat získanou suspenzi delší dobu odpočívat, aby se sraženina usadila na dně nádoby, např. kádinky. Když je toto hotovo, čirý roztok se opatrně vylije. Sediment však často obsahuje významný zbytek tzv. matečné tekutiny. V tomto případě můžete na sediment znovu nalít čerstvé rozpouštědlo a opakovat předchozí kroky.

Filtrace

Procesu filtrace často předchází dekantace, aby se zkrátila jeho doba. Při této metodě je sediment zadržován na porézní bariéře, např. na papírovém kotouči (filtru). Roztok, který prochází jeho póry a odděluje se od pevného zbytku, je filtrát. V závislosti na typu sedimentu (jemnozrnný, hrubý, hrubokrystalický nebo flokulentní) se volí vhodný filtrační materiál a propustnost. Gravitační filtrace se používá jen zřídka. V laboratorní praxi se používají filtrační soupravy vybavené čerpadlem, které proces výrazně urychlují.

Destilace

K oddělení homogenních kapalných směsí se používá jednoduchá destilace . Spočívá v zahřátí roztoku k bodu varu. Jednotlivé složky směsi se začnou odpařovat v souladu se zvyšujícími se body varu (zvyšující se těkavost). Čím větší je rozdíl v bodech varu jednotlivých složek, tím lépe lze směs oddělit. Páry komponent jdou do chladiče. Je napojena pryžovými hadicemi na zdroj chladicí vody. Voda protéká chladičem protiproudně. Ochlazené páry kondenzují a jdou do přijímače. Pamatujte, že před destilací tekuté směsi ve skleněné sadě vložte do baňky s kulatým dnem několik kousků např. porézního porcelánu. Tím se zabrání místnímu přehřátí stěn baňky. V procesu destilace se rozlišují:

• Mísitelné kapaliny – tekutá směs, kterou chceme oddělit destilací. Vloží se do destilační baňky.
• Destilát – je produktem destilace.
• Reflux – kapalina vznikající v důsledku kondenzace páry. Stéká po stěnách zpět do baňky.
• Frakce – jedná se o po sobě jdoucí části destilátu. Každá frakce je jinou složkou kapalné směsi.
• Interfrakce – kapalina shromážděná, když směs zahřátá v baňce překročí bod varu těkavější kapaliny, ale nedosáhla bodu varu méně těkavé kapaliny. Interfrakce je směs destilátů obou těchto kapalin.

Rektifikace je specifický typ destilace. Spočívá ve vícestupňové destilaci v tzv. rektifikační koloně. Kapalina a pára se setkávají v protiproudu, kde dochází k výměně tepla a hmoty. Rektifikace vyžaduje návrat části kondenzátu zpět do destilační kolony.

Krystalizace

K izolaci solutu z roztoku se používá krystalizační metoda. Prvním krokem bude získání nasyceného roztoku, tedy takového, ve kterém se již (za daných podmínek) nemůže rozpustit žádná látka. V tomto případě bude dobrým způsobem zahřátí roztoku. Během tohoto procesu dojde k částečnému odpaření rozpouštědla, a proto se jeho koncentrace zvýší. Zahřívání lze provádět, dokud se neobjeví první krystaly látky (krystalizační zárodky). Vzniklý horký nasycený roztok stačí opatrně zchladit, aby se nastartoval proces krystalizace, tedy vysrážení krystalů rozpuštěné látky. Jedná se o poměrně časově náročný proces. Vyžaduje pomalý růst krystalů v procesu zrání. Postupný proces krystalizace podporuje tvorbu velkých krystalů vysoké čistoty. Vzniklé krystaly je nutné oddělit od roztoku, tj. matečné kapaliny, filtrací se zvlněnou nálevkou pomocí vakuové filtrační sady. Je také nutné je umýt, aby se odstranily případné pevné nečistoty. Někdy je nutné proces krystalizace zahájit, např. vhozením krystalu vysrážené látky do nasyceného roztoku nebo mechanickou indukcí (jemné poklepávání na stěny nádoby s roztokem).

Chromatografie

V současné době je chromatografie jednou z nejčastěji používaných technik pro dělení směsí v laboratorní praxi. Dělí se především na kapalinovou, plynovou, mobilní superkritickou, iontovou a papírovou chromatografii. První dva z nich jsou nejvhodnější.

Kapalinová chromatografie

Centrální částí systému kapalinového chromatografu je kolona naplněná ložem, na kterém dochází ke správné separaci složek směsi. Testované látky se zavádějí společně s eluentem, tj. mobilní fází. Jednotlivé složky směsi interagují s ložem stacionární fáze s různou intenzitou. Čím větší je tato interakce, tím pevněji jsou zadrženy uvnitř kolony a tím později se dostanou k detektoru. Látky, které nejsou zachyceny, se eluují (vymyjí eluentem) jako první společně s mobilní fází. Správný výběr parametrů chromatografické separace, jako je typ lože, složení mobilní fáze, doba analýzy, teplota atd., umožňuje selektivní a opakovatelnou separaci směsí.

Plynová chromatografie

Princip separace složek směsi v plynové chromatografii je identický jako v kapalinové chromatografii. V tomto případě je zásadní změnou plynná mobilní fáze (nosný plyn). Analyzovaná směs ve formě kapalného roztoku se přivádí do dávkovače, který je jedním z prvků plynového chromatografu. Tímto způsobem se odpaří a spolu s nosným plynem se zavede do chromatografické kolony. Po separaci v koloně jdou složky do detektoru.