Lösungen sind ein unverzichtbarer Bestandteil der täglichen Arbeit von Chemikern. Sie spielen eine besonders wichtige Rolle bei der volumetrischen chemischen Analyse, die nach wie vor erfolgreich für Routinebestimmungen eingesetzt wird. Eine wichtige Rolle spielen dabei Maßlösungen, d.h. Lösungen mit einer genau bekannten Konzentration.
Die Bedeutung von Maßlösungen in der Chemie
Maßlösungen sind Lösungen, deren Konzentration genau bekannt ist. Sie sind von großer Bedeutung für die volumetrische (Titrations-)Analyse, die einen der Zweige der quantitativen Analyse darstellt. Im Gegensatz zu Wägebestimmungen, bei denen eine genau definierte Menge an Reagenz verwendet werden muss, um einen Niederschlag auszufällen, werden bei Titrationsbestimmungen äquivalente Mengen an titrierender Reagenzlösung zugegeben. Dies erfordert die Verwendung von Maßlösungen zur Berechnung des Analytgehalts der Probe auf der Grundlage der Reaktionsgleichung. Titrationsmethoden werden in der täglichen Laborpraxis immer noch angewandt, z.B. bei der Bestimmung von Chloridionen nach der Winkler-Methode (in diesem Fall ist das Titriermittel eine Maßlösung von Silber(I)nitrat(V), AgNO3).
Die Konzentration der titrierten Lösungen muss genau bekannt sein. Sie wird meist auf die nächste Zehntausendstelstelle (vierte Dezimalstelle) genau angegeben. Die Konzentration wird in der Regel in Mol des in einem Liter Lösung gelösten Substanz ausgedrückt (oder die Anzahl der Millimol in einem Milliliter). Bei der volumetrischen Analyse besteht ein praktischer Ansatz darin, den Titer der Lösung anzugeben, d.h. die Anzahl der Gramm der gelösten Substanz pro Milliliter. Dies ist besonders nützlich bei Routineanalysen, bei denen das Ergebnis meist in Gramm angegeben wird. In solchen Fällen genügt es, die Anzahl der bei der Titration verbrauchten Milliliter des Reagens mit dem Titer der Probe zu multiplizieren.
Vorbereitung von Maßlösungen
Maßlösungen werden auf verschiedene Weise hergestellt. Man kann fertige, im Handel erhältliche so genannte Fixanale verwenden (mehr zu dieser Methode später in diesem Artikel), eine Lösung aus einer exakten Einwaage herstellen, gegen eine andere Lösung mit bekannter Konzentration titrieren oder gegen eine exakte Einwaage einer Urtitersubstanz titrieren. Die genaue Herstellung von Maßlösungen und die exakte Einstellung ihrer Titer (d.h. die Bestimmung der genauen Konzentration) sind vor allem bei der volumetrischen Analyse unerlässlich.
Vorbereitung einer Maßlösung aus einer Einwaage
Die grundlegendste und einfachste Art, eine Maßlösung vorzubereiten besteht darin, sie aus einer genauen Einwaage der Urtitersubstanz herzustellen. Meistens werden wässrige Lösungen von Salzen hergestellt. Nicht jede Verbindung wird geeignet sein. Die Urtitersubstanz muss nämlich eine Reihe von Bedingungen erfüllen:
- ihre Reinheit sollte mindestens 99,99 % betragen;
- sie muss ein persistenter Stoff sein, d.h. sie darf sich in wässriger Lösung nicht innerhalb einer bestimmten Zeitspanne zersetzen;
- bei Lagerung an der Luft darf sie weder Wasser (keine Hygroskopizität) noch Kohlendioxid aufnehmen;
- die Urtitersubstanz muss reagieren, und zwar streng nach einer Reaktion.
Beispiele für Urtitersubstanzen sind Natriumcarbonat (Na2CO3), Kaliumbromat (KBrO3) und Natriumchlorid (NaCl).
Eine genau vorbereitete Einwaage der Urtitersubstanz (die Masse ist auf ein Zehntausendstel genau bekannt) wird in einem bestimmten Volumen destillierten Wassers aufgelöst. Zu diesem Zweck werden Messkolben mit einer Markierung am Hals verwendet, die unter Berücksichtigung des Meniskus aufgefüllt werden. Denken Sie daran, das Gefäß, in dem die Urtitersubstanz eingewogen wurde, mehrmals gründlich mit destilliertem Wasser zu spülen (quantitativer Transfer der Einwaage in den Messkolben).
Herstellung einer Lösung mit ungefährer Konzentration und Einstellung des Titers auf die Einwaage der Urtitersubstanz
In diesem Fall wird eine Lösung mit ungefährer Konzentration hergestellt, z.B. durch Auflösen einer Einwaage mit geringerer Genauigkeit in destilliertem Wasser. Danach werden mehrere Titrationen (in der Regel werden drei Wiederholungen durchgeführt, um aussagekräftige Ergebnisse zu erhalten, die sich nicht wesentlich voneinander unterscheiden sollten) mit der entsprechenden Einwaage der Urtitersubstanz durchgeführt. Wenn man das Volumen der zur Titration der Einwaage verwendeten Einstelllösung kennt, kann man die genaue Konzentration der titrierten Lösung berechnen.
Einstellung des Titers auf eine andere Maßlösung
Die genaue Konzentration einer Lösung kann auch gegenüber einer anderen Maßlösung bestimmt werden. Es werden genaue Volumina der Lösung abgemessen, anhand derer der Titer eingestellt und gegen den Indikator titriert wird. Anschließend wird die Stoffmengenkonzentration nach einer Formel bestimmt.
Fixanale
Eine praktische Methode zur Vorbereitung von Maßlösungen ist die Herstellung mit so genannten Fixanalen. Ein Fixanal ist eine genaue analytische Einwaage (fest oder in Lösung), die in einer Ampulle aus Glas oder Kunststoff eingeschlossen ist. Die Form der Ampulle erleichtert das präzise Umfüllen des Inhalts in einen Messkolben. Es kann problemlos im Handel erworben werden.
Mit Fixanal hergestellte Lösungen müssen nicht zusätzlich titriert werden und können in vielen volumetrischen Analysen erfolgreich eingesetzt werden. Um die exakte Konzentration der aus dem Ampulleninhalt resultierenden Lösung zu gewährleisten, muss besonders auf das korrekte Umfüllen des Inhalts in den Kolben geachtet werden. Es geht nicht nur darum, den Inhalt genau auszugießen oder umzufüllen. Es ist unbedingt darauf zu achten, dass die Glasgeräte sauber sind, dass die Ampulle mehrmals gespült und die Waschflüssigkeiten quantitativ übertragen werden und dass der Messkolben unter Berücksichtigung des Meniskus bis zur Marke gefüllt ist.
Der Gehalt an Fixanal wird vom Hersteller festgelegt und auf dem Etikett angegeben. Die Mengenangaben beziehen sich in der Regel auf 1 Liter. Somit erhält man bei Verwendung eines solchen Fertigprodukts 1 dm3 einer Maßlösung.