Methoden zur Trennung von Gemischen

Dekantieren und Filtration

In besonderen Fällen, wenn ein fester Stoff in ein Lösungsmittel gegeben wird, löst er sich nicht vollständig auf. Dies geschieht, wenn zu viel davon verwendet wurde (viel mehr als es sich aus seiner Löslichkeit unter bestimmten Bedingungen ergibt) oder wenn sich Verunreinigungen als unlöslich erwiesen haben. In beiden Fällen erhält man eine Suspension.  Zur Trennung ihrer Bestandteile werden in der Regel physikalische Verfahren wie Dekantieren und Filtration eingesetzt.  Auf diese Weise erhalten wir ein klares Filtrat, das frei von Partikeln oder Ausfällungen ist, was unser gewünschtes Produkt ist.

Dekantieren 

Beim Dekantieren wird die Flüssigkeit über den Niederschlag abgegossen. Dazu muss sich der entstandene Niederschlag über einen längeren Zeitraum am Boden eines Gefäßes, z.B. eines Becherglases, absetzen. Wenn dies geschehen ist, wird die klare Lösung vorsichtig abgegossen.  Allerdings enthält der Niederschlag oft einen erheblichen Rest an so genannter Mutterlauge. In diesem Fall kann der Niederschlag mit frischem Lösungsmittel wieder aufgefüllt und die vorherigen Schritte wiederholt werden.

Filtration

Dem Filtrationsprozess geht häufig ein Dekantieren voraus, um seine Dauer zu verkürzen. Bei dieser Methode wird der Niederschlag auf einer porösen Trennschicht, z.B. einer Löschpapierscheibe (Filter), zurückgehalten. Die Lösung, die durch die Poren fließt und vom festen Rückstand getrennt wird, ist das Filtrat. Je nach Art des Niederschlags (fein, grob, grobkristallin oder flockig) werden das geeignete Material und die Durchlässigkeit des Filters gewählt. Die Schwerkraftfiltration wird nur selten eingesetzt. In der Laborpraxis werden mit einer Pumpe ausgestattete Filtrationsanlagen verwendet, die den Prozess erheblich beschleunigen.

Destillation

Die einfache Destillation dient der Trennung flüssiger homogener Gemische. Dabei wird eine Lösung bis zum Siedepunkt erhitzt.  Die einzelnen Bestandteile des Gemischs beginnen mit zunehmendem Siedepunkt zu verdampfen (zunehmende Flüchtigkeit). Je größer der Unterschied in den Siedetemperaturen der einzelnen Komponenten ist, desto besser kann das Gemisch getrennt werden. Die Dämpfe der Komponenten gelangen in einen Kühler. Dieser ist über Gummischläuche mit einer Kühlwasserquelle verbunden. Das Wasser fließt im Gegenstrom durch den Kühler.  Die abgekühlten Dämpfe kondensieren und gelangen in den Auffangkolben. Denken Sie daran, vor der Destillation des flüssigen Gemischs im Glasapparat einige Stücke z.B. von porösem Porzellan in den Rundkolben zu geben. Dadurch wird eine lokale Überhitzung der Kolbenwände verhindert.  Bei der Destillation werden unterschieden:

• Ausgangsgemisch – das flüssige Gemisch, das durch Destillation abgetrennt werden soll. Es wird in einen Destillationskolben gegeben.
• Destillat – das ist das Produkt der Destillation.
• Rückfluss – die durch Kondensation des Dampfes entstehende Flüssigkeit. Sie fließt an den Wänden entlang zurück in den Kolben.
• Fraktionen – dies sind die aufeinanderfolgenden Teile des Destillats. Jede Fraktion ist ein anderer Bestandteil des Flüssigkeitsgemischs.
• Interfraktionen – die Flüssigkeit, die sich ansammelt, wenn das im Kolben erhitzte Gemisch den Siedepunkt der flüchtigeren Flüssigkeit überschritten, den Siedepunkt der weniger flüchtigen Flüssigkeit aber noch nicht erreicht hat. Eine Interfraktion ist ein Gemisch aus den Destillaten der beiden Flüssigkeiten.

Eine besondere Variante der Destillation ist die Rektifikation. Es handelt sich um eine mehrstufige Destillation in einer sogenannten Rektifikationskolonne. Flüssigkeit und Dampf treffen im Gegenstrom aufeinander, wobei ein Wärme- und Massenaustausch stattfindet.  Eine Voraussetzung für die Rektifikation ist, dass ein Teil des Kondensats in die Destillationskolonne zurückgeführt wird.

Kristallisation

Das Kristallisationsverfahren wird verwendet, um die gelöste Substanz aus der Lösung zu extrahieren.  Der erste Schritt besteht darin, eine gesättigte Lösung zu erhalten, d.h. eine Lösung, in der (unter den gegebenen Bedingungen) kein Stoff mehr gelöst werden kann.  In diesem Fall ist das Erhitzen der Lösung eine gute Option.  Während dieses Prozesses kommt es zu einer teilweisen Verdampfung des Lösungsmittels und damit zu einer Aufkonzentrierung des Lösungsmittels. Die Erhitzung kann so lange durchgeführt werden, bis die ersten Kristalle der Substanz (Kristallisationskeime) erscheinen. Die so entstandene heiße, gesättigte Lösung muss nur vorsichtig abgekühlt werden, um den Kristallisationsprozess, d.h. die Ausfällung von Kristallen des gelösten Stoffes, in Gang zu setzen. Dies ist ein relativ zeitaufwändiger Prozess. Er erfordert, dass die Kristalle in einem Reifungsprozess langsam wachsen. Ein allmählicher Kristallisationsprozess fördert die Bildung großer Kristalle und hoher Reinheit. Die gebildeten Kristalle müssen von der Lösung, der so genannten Mutterlauge, durch Sieben auf einem Rillentrichter mit Hilfe eines Sets zur Vakuumfiltration getrennt werden. Außerdem müssen sie gewaschen werden, um alle festen Verunreinigungen zu entfernen.  Bei der Kristallisation ist es manchmal notwendig, den Prozess auszulösen, z.B. durch Eingeben eines Kristalls der auszufällenden Substanz in eine gesättigte Lösung oder durch mechanische Induktion (leichtes Klopfen an die Wände des Gefäßes mit der Lösung).

Chromatografie

Die Chromatographie ist heute eine der am häufigsten verwendeten Techniken für die Trennung von Gemischen in der Laborpraxis. Sie wird hauptsächlich in Flüssigchromatographie, Gaschromatographie, mit mobiler Phase in überkritischem Zustand, Ionenchromatographie und Papierchromatographie unterteilt. Die häufigsten Anwendungen sind die ersten beiden.

Flüssigchromatographie

Der zentrale Teil des Flüssigkeitschromatographensystems ist eine Säule, die mit einem Bett gefüllt ist, auf dem die eigentliche Trennung der Komponenten des Gemischs erfolgt.  Die Testsubstanzen werden mit dem Eluenten, d.h. der mobilen Phase, eingebracht.  Die einzelnen Komponenten des Gemischs interagieren mit dem Bett der stationären Phase mit unterschiedlicher Intensität.  Je größer die Wechselwirkung ist, desto stärker werden sie in der Säule zurückgehalten und erreichen später den Detektor.  Substanzen, die nicht zurückgehalten werden, eluieren (werden mit Hilfe des Eluenten ausgewaschen) zuerst mit der mobilen Phase. Die richtige Wahl der chromatographischen Trennparameter, wie z.B. die Art des Bettes, die Zusammensetzung der mobilen Phase, die Analysezeit, die Temperatur usw., ermöglicht eine selektive und reproduzierbare Trennung von Gemischen.

Gaschromatographie

Das Prinzip der Trennung der Bestandteile eines Gemisches in der Gaschromatographie ist identisch mit dem der Flüssigkeitschromatographie. In diesem Fall ist die grundlegende Änderung die gasförmige mobile Phase (Trägergas). In den Dispenser, der zu den Bestandteilen des Gaschromatographen gehört, wird das zu analysierende Gemisch als flüssige Lösung eingebracht. Dieses wird verdampft und zusammen mit dem Trägergas auf die Chromatographiesäule gegeben. Nach der Trennung auf der Säule werden die Komponenten dem Detektor zugeführt.