Quantitative Analyse

Quantitative Analyse – klassische Methoden

Die üblicherweise verwendeten klassischen Analysen sind die Gravimetrie und die Volumetrie.  Bei der ersten Methode wird die Masse der betreffenden Komponente bestimmt.  Die zweite Methode hingegen ermöglicht die Bestimmung der Zusammensetzung durch Messung des Volumens von Lösungen bekannter und unbekannter Konzentrationen der Reaktanten.

Gravimetrie

Die gewogene Komponente kann auf zwei Arten aus dem Gemisch gewonnen werden, entweder chemisch durch Fällung oder Trennung mit Freisetzung flüchtiger Substanzen, oder auf physikalischem Weg, durch Zentrifugieren oder Trocknen.  Die Masse der betreffenden Substanz kann direkt oder indirekt ermittelt werden.  Wenn man nicht die interessierende Verbindung physisch erhält, sondern nur eine Komponente, die im stöchiometrischen Verhältnis mit der zu untersuchenden Verbindung abgeschieden ist, kann man auch deren Masse berechnen.  Die in der Praxis am häufigsten angewandte Methoden sind die Fällungsmethoden, die ein direktes Wiegen des getrockneten Niederschlags der untersuchten Verbindung ermöglichen.  Allerdings müssen mehrere Voraussetzungen erfüllt sein, um diese Methode anwenden zu können.  Der verwendete Niederschlag sollte eine geringe Löslichkeit, eine genau definierte chemische Zusammensetzung und eine entsprechende Struktur aufweisen.  Bei verunreinigten Niederschlägen ist es notwendig, sie zu reinigen, was wiederum bei groben Kristallen einfacher ist.  Beispiele für gravimetrische Bestimmungen:

1. Bestimmung des prozentualen Anteils der Trockenmasse, die bei der Analyse von pflanzlichen und tierischen Materialien, Lebensmitteln und Arzneimitteln verwendet wird.
2. Bestimmung der Bodenfeuchtigkeit
3. Bestimmung des Kristallwassergehalts und Bestimmung der Summenformel des hydratisierten Sa
4. lzes, zum Beispiel für FeSO_4-7H₂O
5. Bestimmung von Eisen als Fe₂O₃-Niederschlag
6. Bestimmung des Massenverlustes nach Trocknung von Nahrungsergänzungsmitteln

Volumetrie

Diese Art von Methoden basiert auf der Volumenabhängigkeit der miteinander reagierenden Substanzen, von denen eine Konzentration bekannt ist.  Auf diese Weise lässt sich die Masse oder Konzentration der zu bestimmenden Substanz leicht berechnen.  Es ist wichtig, dass die von uns verwendeten chemischen Reaktionen schnell und quantitativ sind.  Das bedeutet, dass es keine Nebenreaktionen geben sollte.  Volumetrische Analysen laufen in der Praxis auf Titrationsverfahren hinaus, und das Schema ist meist sehr ähnlich. Eine genau abgemessene Menge der Prüfsubstanz wird in einen Erlenmeyerkolben eingefüllt und dann wird nach und nach Titriermittel, eine Titrierlösung bekannter Konzentration, aus der Bürette zugeführt.  Ein anderer Begriff für Titriermittel ist eine Maßlösung, da ihr genauer Titer (Konzentration) bekannt ist. Der wichtigste Punkt bei jeder Titration ist die Erfassung des Endpunkts der Titration. Dies wird in der Regel durch die Zugabe eines geeigneten Indikators erreicht, der nach Abschluss der Reaktion seine Farbe ändert. Bei der potentiometrischen Titration hingegen tritt hingegen ein deutlicher Potenzialsprung auf.  Aufgrund der Art der Reaktion, die während der Analyse abläuft, kann die volumetrische Bestimmung in vier Typen unterteilt werden:

1. Die Säure-Base-Titration, die auf Neutralisationsreaktionen beruht, ermöglicht die quantitative Bestimmung von Basen mit Hilfe von Maßlösungen von Säuren oder umgekehrt. Auch Salze, die hydrolysieren und nacheinander mit Basen oder Säuren reagieren, können mit dieser Methode bestimmt werden.  Der Endpunkt der Titration wird mit Hilfe eines Säure-Base-Indikators ermittelt, wie z.B. Phenolphthalein, das seine Farbe ändert, wenn die entsprechende Menge an Titriermittel hinzugefügt wird.
2. Redox-Titration, bei der Oxidations- und Reduktionsreaktionen ablaufen, kann auf zwei Arten eingesetzt werden. Oxidimetrische Methoden werden zur Bestimmung von reduzierenden Substanzen verwendet, während reduktometrische Methoden oxidierende Substanzen bestimmen. Die Beobachtung von Potenzialänderungen ist sowohl mit Hilfe von farbigen Redox-Indikatoren als auch potentiometrisch möglich.  Der Potentialsprung im Endpunkt der Titration sollte dem Farbwechsel des Indikators entsprechen.  Häufig verwendet werden z.B. Ferroin und Eriogrün.  Es gibt jedoch auch spezifische Indikatoren, wie z.B. Stärke in der Jodometrie oder Kalium(VII)-manganat in der Manganometrie.
3. Fällungstitration, bei der schwer lösliche Niederschläge ausgefällt werden.
4. Komplexometrische Bestimmung, die Reaktionen zur Bildung stabiler, wasserlöslicher Komplexverbindungen nutzt. Es sind Komplexe von Metallionen mit Komplexon III (Ethylendiamintetraessigsäure-Dinatriumsalz), auch bekannt als Ethylendiamintetraacetat oder EDTA. Diese wird unter anderem zur Bestimmung der Gesamthärte des Wassers verwendet.

Spektralphotometrie

Es ist eine der instrumentellen optischen Methoden, die auf dem Phänomen der Absorption von Lichtstrahlung durch Lösungen farbiger Substanzen beruht. Mit einem Spektralphotometer UV-Vis kann man die Absorption (A) einer gegebenen Lösung ablesen, und wenn man sowohl die Stärke der absorbierenden Schicht (l) als auch den molaren Absorptionskoeffizienten (ɛ) kennt, kann man die Konzentration der Lösung (c) nach der Formel berechnen, die das Lambert-Beersche Gesetz beschreibt:

A = ɛ·c·l

Methode der Dünnschichtchromatographie (TLC)

Es ist nicht nur eine qualitative Methode zur Trennung der Bestandteile eines Gemisches, sondern auch eine quantitative Methode. Die TLC ist die einfachste Art der Chromatographietechnik.  Die Trennung eines Gemischs von Verbindungen erfolgt durch die Wechselwirkung der Substanz mit einer stationären und einer mobilen Phase, je nach ihrer Affinität. Die stationäre Phase besteht in der Regel aus Aluminium- oder Glasplatten, auf die Adsorptionsmittel wie Kieselgel oder Aluminiumoxid aufgebracht sind.  Die mobile Phase kann ein Lösungsmittel oder ein Lösungsmittelgemisch sein, dessen Zusammensetzung an die zu bestimmenden Substanzen angepasst ist. Zur Durchführung der Bestimmung wird die Prüfsubstanz zusammen mit den Mustern auf die Platte aufgetragen und in der mobilen Phase bis zu einer bestimmten Höhe entwickelt.  Manchmal ist es notwendig, die Platte unter einem geeigneten Licht – sichtbar oder ultraviolett – zu betrachten oder sie durch Besprühen und Erhitzen zu entwickeln.  Bei der quantitativen Analyse werden Intensität und Größe der Flecken der zu analysierenden Substanz mit dem Muster verglichen. Diese Methode wird z.B. zur Bestimmung von natürlichen Pigmenten und Pestiziden verwendet.

Flüssigchromatographie und Gaschromatographie

Dies sind die präzisesten Techniken der quantitativen Analyse, die eine genaue Bestimmung des Gehalts der Prüfsubstanz in der Probe ermöglichen.  Je nach Typ ist die mobile Phase eine Flüssigkeit oder ein Gas, während die feste Phase ein Feststoff oder eine Flüssigkeit mit Adsorptionseigenschaften ist, die auf einem Träger aufgebracht ist.  Die quantitative Analyse basiert auf der Auswertung der Peakhöhe oder -fläche.  Die Berechnung sollte damit beginnen, eine Basislinie zu erstellen und dann die Fläche des interessierenden Peaks zu messen.  Das liegt daran, dass sie proportional zur Menge einer bestimmten Komponente in der Lösung ist. Mit Hilfe einer Musterlösung lässt sich der Gehalt einer Substanz in der zu untersuchenden Probe genau berechnen.