Análisis cuantitativo

Análisis cuantitativo: métodos clásicos

Los análisis clásicos comúnmente aplicados incluyen los métodos gravimétrico y volumétrico. El primero se basa en determinar la masa del ingrediente de interés. Este último permite ensayar la composición en base al volumen medido de las soluciones de sustancias reactivas con una concentración conocida y desconocida.

Análisis gravimétrico

El ingrediente a pesar puede extraerse de la mezcla de dos formas: químicamente, por precipitación de sedimentos o por separación con segregación de sustancias volátiles; o físicamente, por centrifugación o secado. La masa de la sustancia ensayada se puede obtener directa o indirectamente. Si no adquirimos físicamente el compuesto de interés sino un ingrediente que secreta en una relación estequiométrica con el compuesto ensayado, también podemos calcular su masa. En la práctica, la mayoría de las veces usamos métodos de precipitación, que nos permiten pesar directamente el sedimento seco del compuesto ensayado. Sin embargo, este método impone algunas condiciones previas. El sedimento aplicado debe mostrar una baja solubilidad, una composición química específica y una estructura apropiada. Si el sedimento está contaminado, debe ser purificado, lo que a su vez es más fácil si los cristales son gruesos. Ejemplos de ensayos gravimétricos:

1. Ensayo del porcentaje de contenido de materia seca, utilizado para analizar materiales vegetales y animales, productos alimenticios y medicamentos.
2. Medición de la humedad del suelo.
3. Ensayar el contenido de agua cristalina y determinar la fórmula molecular del hidrato de sal, por ejemplo para FeSO ₄ 7H ₂ O.
4. Ensayo de hierro en forma de Fe ₂ O ₃
5. Ensayo de pérdida de masa tras secado de complementos alimenticios.

Análisis volumétrico

Los métodos de este tipo se basan en la relación entre los volúmenes de las sustancias que interactúan cuando conocemos la concentración de una de ellas. Así, podemos calcular fácilmente la masa o concentración de la sustancia ensayada. Es importante que las reacciones químicas aplicadas se lleven a cabo de forma rápida y cuantitativa. Esto significa que no debe haber reacciones secundarias. Los análisis volumétricos, en la práctica, se reducen a la titulación y su patrón suele ser muy similar. Ponemos una cantidad medida con precisión de la sustancia química analizada en un matraz cónico, y luego usamos un biuret para introducir gradualmente el valorante, que es una solución de valoración con una concentración conocida. Otro término para titulador es solución volumétrica estándar, ya que conocemos su título exacto (concentración). El punto más importante de cualquier titulación es captar su punto final, que es el punto final de la titulación. Esto suele ser posible añadiendo un indicador apropiado, que cambia de color cuando termina la reacción. Para la titulación potenciométrica, esto se representa por un claro y repentino cambio en el potencial. En términos del tipo de reacción que ocurre durante el análisis, los ensayos volumétricos se pueden dividir en cuatro grupos:

1. Titulación ácido-base , que utiliza la reacción de neutralización y permite el ensayo cuantitativo de bases con el uso de soluciones volumétricas estándar de ácidos o viceversa. Este método también se puede utilizar para ensayar el contenido de sales , que se hidrolizan y reaccionan con bases o ácidos uno por uno. El punto final de la valoración se reconoce con el uso de un indicador ácido-base, por ejemplo, fenolftaleína, que cambia de color una vez que se añade una cantidad adecuada de valorante.
2. La redoximetría , que implica las reacciones de oxidación y reducción, se puede utilizar de dos formas. Los métodos oxidimétricos se utilizan para ensayar sustancias reductoras, mientras que los métodos reductométricos se aplican para ensayar oxidantes. La observación de cambios de potencial es posible con el uso de indicadores redox coloreados, y también por potenciometría. El cambio repentino de potencial en el punto final debe corresponder al cambio de color del indicador. Los indicadores de uso común incluyen ferroína y erio green. También existen indicadores específicos, como el almidón en yodimetría o el manganato de potasio (VII) en manganometría.
3. Análisis de precipitación , que consiste en precipitar sedimentos poco solubles.
4. Complexometría , que utiliza las reacciones que forman compuestos complejos duraderos que son solubles en agua. Estos son complejos de iones metálicos con complexona III (sal sódica del ácido etilendiaminotetraacético), también llamado versanato disódico o EDTA. Este método se aplica, por ejemplo, para medir la dureza total del agua.

Colorimetría

Este es uno de los métodos ópticos instrumentales que se basa en la absorción de la radiación visible por las soluciones de sustancias coloreadas. Con el uso del espectrofotómetro UV-Vis, podemos leer la absorbancia (A) de una solución particular, y si conocemos tanto el espesor de la capa absorbente (I) como el coeficiente de absorbancia molar (ɛ), podemos calcular el concentración de la solución (c) basada en la fórmula que describe la ley de Lambert-Beer: A = ɛ·c·l

Cromatografía en capa fina (TLC)

No es solo un método cualitativo que permite separar los ingredientes de una mezcla, sino también un método cuantitativo. TLC es el tipo más simple de técnicas cromatográficas. La separación de una mezcla de compuestos se produce por interacciones de la sustancia con las fases estacionaria y móvil, dependiendo de su afinidad. La fase estacionaria suele estar formada por placas de aluminio o vidrio cubiertas por adsorbentes como gel de sílice u óxido de aluminio. La fase móvil puede estar formada por un disolvente o una mezcla de disolventes, cuya composición sea adecuada a las sustancias ensayadas. El procedimiento de ensayo incluye aplicar la sustancia analizada junto con los estándares de referencia en una placa y extenderla en la fase móvil hasta una altura específica. A veces, la placa debe observarse con luz adecuada (visible o ultravioleta), o llamarse con un rociador adecuado y luego calentarse. El análisis cuantitativo consiste en comparar la intensidad y el tamaño de las manchas resultantes de la sustancia analizada y del estándar de referencia. Este método se usa, por ejemplo, para ensayar pigmentos naturales y pesticidas.

Cromatografía de líquidos y gases

Estas son las técnicas más precisas de análisis cuantitativo, que nos permiten determinar con precisión el contenido de la sustancia analizada en la muestra. Según el tipo, la fase móvil es un líquido o un gas, mientras que la fase sólida es un cuerpo sólido o un líquido con propiedades adsorbentes, colocado sobre un soporte sólido. El análisis cuantitativo se basa en la evaluación de la altura o el área del pico. El cálculo debe comenzar con la determinación de la línea de base, y luego debemos medir el área del pico en cuestión. Es proporcional a la cantidad del ingrediente en la solución. Al aplicar una solución estándar, podemos calcular con precisión el contenido de una sustancia en la muestra analizada.