Métodos de separación de mezclas.

Decantación y filtrado

En casos particulares, cuando un sólido se vierte en un solvente, no se disolverá completamente. Esto sucede cuando usamos demasiado (mucho más de lo que permite su solubilidad en determinadas condiciones) o sus impurezas resultaron ser insolubles. En ambos casos, se obtiene una suspensión. Para separar sus componentes, los métodos físicos como la decantación y la filtración son los más utilizados. Permiten obtener un filtrado claro libre de partículas sólidas o precipitados, que sería nuestro producto deseado.

Decantación

La decantación consiste en verter el líquido por encima del sedimento. Para ello, se debe dejar reposar la suspensión obtenida durante más tiempo para que el precipitado se asiente en el fondo del recipiente, por ejemplo, un vaso de precipitados. Una vez hecho esto, la solución transparente se vierte con cuidado. Sin embargo, el sedimento a menudo contiene un residuo significativo del llamado líquido madre. En este caso, puede volver a verter disolvente fresco sobre el sedimento y repetir los pasos anteriores.

Filtración

El proceso de filtración suele ir precedido de una decantación, para acortar su tiempo. En este método, el sedimento se retiene en una barrera porosa, por ejemplo, en un disco de papel (filtro). La solución que atraviesa sus poros y se separa del residuo sólido es el filtrado. Dependiendo del tipo de sedimento (de grano fino, grueso, cristalino grueso o floculante), se seleccionan el material de filtro y la permeabilidad apropiados. Rara vez se utiliza la filtración por gravedad. En la práctica de laboratorio, se utilizan conjuntos de filtración equipados con una bomba, lo que acelera significativamente el proceso.

Destilación

La destilación simple se utiliza para separar mezclas líquidas homogéneas . Consiste en calentar la solución hasta el punto de ebullición. Los componentes individuales de la mezcla comienzan a evaporarse de acuerdo con los puntos de ebullición crecientes (volatilidad creciente). Cuanto mayor sea la diferencia en los puntos de ebullición de los componentes individuales, mejor se podrá separar la mezcla. Los vapores de los componentes van a un enfriador. Está conectado por mangueras de goma a una fuente de agua de refrigeración. El agua fluye a través del enfriador a contracorriente. Los vapores enfriados se condensan y van al receptor. Recuerde que antes de destilar una mezcla líquida en un juego de vidrio, coloque algunas piezas de, por ejemplo, porcelana porosa en el matraz de fondo redondo. Esto evitará el sobrecalentamiento local de las paredes del matraz. En el proceso de destilación se distinguen:

• Líquidos miscibles: una mezcla líquida que queremos separar por destilación. Se coloca en el matraz de destilación.
• Destilado: es el producto de la destilación.
• Reflujo: un líquido formado como resultado de la condensación de vapor. Fluye por las paredes de regreso al matraz.
• Fracciones: son partes sucesivas del destilado. Cada fracción es un componente diferente de la mezcla líquida.
• Interfracciones: líquido recogido cuando la mezcla calentada en el matraz supera el punto de ebullición del líquido más volátil, pero no ha alcanzado el punto de ebullición del líquido menos volátil. Una interfracción es una mezcla de destilados de ambos líquidos.

La rectificación es un tipo específico de destilación. Consiste en una destilación en varias etapas en la llamada columna de rectificación. El líquido y el vapor se encuentran en contracorriente, donde tiene lugar el intercambio de calor y masa. La rectificación requiere el retorno de parte del condensado a la columna de destilación.

cristalización

El método de cristalización se utiliza para aislar el soluto de la solución. El primer paso será obtener una solución saturada, es decir, una en la que no se pueda disolver más sustancia (en unas condiciones dadas). En este caso, una buena manera será calentar la solución. Durante este proceso se producirá una evaporación parcial del disolvente, y por tanto aumentará su concentración. El calentamiento puede realizarse hasta que aparezcan los primeros cristales de la sustancia (semillas de cristalización). La solución saturada caliente resultante es suficiente para ser enfriada cuidadosamente para iniciar el proceso de cristalización, es decir, la precipitación de cristales de la sustancia disuelta. Este es un proceso relativamente lento. Requiere un crecimiento cristalino lento en el proceso de maduración. El proceso de cristalización gradual promueve la formación de grandes cristales de alta pureza. Los cristales resultantes deben separarse de la solución, es decir, del líquido madre, mediante filtración en embudo acanalado utilizando un juego de filtros de vacío. También es necesario lavarlos para eliminar cualquier impureza sólida. A veces es necesario iniciar el proceso de cristalización, por ejemplo, arrojando un cristal de la sustancia precipitada en una solución saturada o por inducción mecánica (golpeando suavemente las paredes del recipiente con la solución).

cromatografía

Actualmente, la cromatografía es una de las técnicas más utilizadas para la separación de mezclas en la práctica de laboratorio. Se divide principalmente en cromatografía líquida, gaseosa, supercrítica móvil, iónica y en papel. Los dos primeros son los más aplicables.

Cromatografía líquida

La parte central del sistema de cromatografía de líquidos es una columna llena de un lecho sobre el que tiene lugar la separación adecuada de los componentes de la mezcla. Las sustancias ensayadas se introducen junto con el eluyente, es decir, la fase móvil. Los componentes individuales de la mezcla interactúan con el lecho de la fase estacionaria con intensidad variable. Cuanto mayor es esta interacción, más fuerte se retienen dentro de la columna y más tarde llegan al detector. Las sustancias que no se retienen eluyen (lavan con el eluyente) primero, junto con la fase móvil. La selección adecuada de los parámetros de separación cromatográfica, como el tipo de lecho, la composición de la fase móvil, el tiempo de análisis, la temperatura, etc., permite la separación selectiva y repetible de las mezclas.

Cromatografía de gases

El principio de separación de los componentes de una mezcla en la cromatografía de gases es idéntico al de la cromatografía líquida. En este caso, el cambio fundamental es la fase móvil gaseosa (gas portador). La mezcla analizada en forma de solución líquida se introduce en el dosificador, que es uno de los elementos del cromatógrafo de gases. De esta forma se evapora y se introduce en la columna cromatográfica junto con el gas portador. Después de la separación en la columna, los componentes pasan al detector.