Analyse quantitative

Analyse quantitative : méthodes classiques

Les analyses classiques couramment appliquées comprennent les méthodes gravimétriques et volumétriques. Le premier repose sur la détermination de la masse de l’ingrédient d’intérêt. Ce dernier permet de doser la composition sur la base du volume mesuré des solutions de substances réagissantes avec une concentration connue et inconnue.

Analyse gravimétrique

L’ingrédient à peser peut être extrait du mélange de deux manières : par voie chimique, par précipitation des sédiments ou par séparation avec sécrétion de substances volatiles ; ou physiquement, par centrifugation ou séchage. La masse de la substance dosée peut être obtenue directement ou indirectement. Si nous n’acquérons pas physiquement le composé d’intérêt mais un ingrédient qui sécrète dans une relation stéchiométrique avec le composé testé, nous pouvons également calculer sa masse. En pratique, on utilise le plus souvent des méthodes de précipitation, qui permettent de peser directement le sédiment séché du composé dosé. Cependant, cette méthode impose quelques conditions préalables. Le sédiment appliqué doit présenter une faible solubilité, une composition chimique spécifiée et une structure appropriée. Si le sédiment est contaminé, il doit être purifié, ce qui est plus facile si les cristaux sont grossiers. Exemples de dosages gravimétriques :

1. Dosage du pourcentage de matière sèche, utilisé pour l’analyse de matières végétales et animales, de produits alimentaires et de médicaments.
2. Dosage de l’humidité du sol.
3. Dosage de la teneur en eau cristalline et détermination de la formule moléculaire du sel hydraté, par exemple pour FeSO ₄ 7H ₂ O.
4. Dosage du fer sous forme de Fe ₂ O ₃
5. Dosage de la perte de masse après séchage des compléments alimentaires.

Analyse volumètrique

Les méthodes de ce type sont basées sur la relation entre les volumes de substances en interaction lorsque l’on connaît la concentration de l’une d’entre elles. Ainsi, on peut facilement calculer la masse ou la concentration de la substance dosée. Il est important que les réactions chimiques appliquées soient réalisées rapidement et quantitativement. Cela signifie qu’il ne devrait pas y avoir de réactions secondaires. Les analyses volumétriques, en pratique, se résument à un titrage et leur schéma est souvent très similaire. Nous mettons une quantité précisément mesurée de la substance chimique testée dans une fiole conique, puis nous utilisons un biuret pour introduire progressivement le titrant, c’est-à-dire une solution de titrage avec une concentration connue. Un autre terme pour titrant est la solution volumétrique standard, car nous connaissons son titre exact (concentration). Le point le plus important de tout titrage est d’attraper son point final, c’est-à-dire le point final du titrage. Cela est généralement possible en ajoutant un indicateur approprié, qui change de couleur lorsque la réaction est terminée. Pour le titrage potentiométrique, ceci est représenté par un changement net et soudain de potentiel. En termes de type de réaction qui se produit pendant l’analyse, les dosages volumétriques peuvent être divisés en quatre groupes :

1. Titrage acide-base , qui utilise la réaction de neutralisation et permet le dosage quantitatif des bases à l’aide de solutions volumétriques standard d’acides ou vice versa. Cette méthode peut également être utilisée pour doser la teneur en sels , qui s’hydrolysent et réagissent un à un avec des bases ou des acides. Le point final du titrage est reconnu à l’aide d’un indicateur acide-base, par exemple la phénolphtaléine, qui change de couleur une fois qu’une quantité appropriée de titrant est ajoutée.
2. La redoxymétrie , qui fait intervenir les réactions d’oxydation et de réduction, peut être utilisée de deux manières. Les méthodes oxydimétriques sont utilisées pour doser les substances réductrices, tandis que les méthodes réductométriques sont appliquées pour doser les oxydants. L’observation des changements de potentiel est possible grâce à l’utilisation d’indicateurs redox colorés, et également par potentiométrie. Le changement soudain de potentiel au point final doit correspondre au changement de couleur de l’indicateur. Les indicateurs couramment utilisés comprennent le ferroïne et le vert erio. Il existe également des indicateurs spécifiques, comme l’amidon en iodimétrie ou le manganate de potassium (VII) en manganométrie.
3. L’analyse des précipitations , qui consiste à précipiter des sédiments peu solubles.
4. La complexométrie , qui utilise les réactions formant des composés complexes durables et solubles dans l’eau. Ce sont des complexes d’ions métalliques avec le complexone III (sel de sodium de l’acide éthylènediaminetétracétique), également appelé versénate disodique ou EDTA. Cette méthode est appliquée, par exemple, pour doser la dureté totale de l’eau.

Colorimétrie

C’est l’une des méthodes optiques instrumentales qui repose sur l’absorption du rayonnement visible par les solutions de substances colorées. Avec l’utilisation du spectrophotomètre UV-Vis, nous pouvons lire l’absorbance (A) d’une solution particulière, et si nous connaissons à la fois l’épaisseur de la couche absorbante (I) et le coefficient d’absorbance molaire (ɛ), nous pouvons calculer la concentration de la solution (c) basée sur la formule décrivant la loi de Lambert-Beer : A = ɛ·c·l

Chromatographie sur couche mince (CCM)

Ce n’est pas seulement une méthode qualitative qui permet de séparer les ingrédients d’un mélange, mais aussi une méthode quantitative. La CCM est le type le plus simple de techniques chromatographiques. La séparation d’un mélange de composés est causée par des interactions de la substance avec les phases stationnaire et mobile, en fonction de son affinité. La phase stationnaire est le plus souvent constituée de plaques d’aluminium ou de verre recouvertes d’adsorbants tels que le gel de silice ou l’oxyde d’aluminium. La phase mobile peut être constituée par un solvant ou un mélange de solvants, dont la composition est adaptée aux substances dosées. La procédure de dosage comprend l’application de la substance testée avec des étalons de référence sur une plaque et son extension dans la phase mobile jusqu’à une hauteur spécifique. Parfois, la plaque doit être observée sous une lumière appropriée (visible ou ultraviolette), ou appelée avec un spray approprié puis chauffée. L’analyse quantitative consiste à comparer l’intensité et la taille des taches résultantes de la substance analysée et de l’étalon de référence. Cette méthode est utilisée, par exemple, pour doser des pigments naturels et des pesticides.

Chromatographie liquide et gazeuse

Ce sont les techniques les plus précises d’analyse quantitative, qui nous permettent de déterminer avec précision le contenu de la substance testée dans l’échantillon. Selon le type, la phase mobile est un liquide ou un gaz, tandis que la phase solide est un corps solide ou un liquide aux propriétés adsorbantes, posé sur un support solide. L’analyse quantitative est basée sur l’évaluation de la hauteur ou de la surface du pic. Le calcul doit commencer par déterminer la ligne de base, puis nous devons mesurer la surface du pic en question. Elle est proportionnelle à la quantité de l’ingrédient dans la solution. En appliquant une solution standard, nous pouvons calculer avec précision la teneur d’une substance dans l’échantillon analysé.