Méthodes de séparation du mélange

Décantation et filtrage

Dans des cas particuliers, lorsqu’un solide est versé dans un solvant, il ne se dissout pas complètement. Cela se produit lorsque nous en avons utilisé trop (beaucoup plus que ne le permet sa solubilité dans des conditions données) ou que ses impuretés se sont avérées insolubles. Dans les deux cas, une suspension est obtenue. Pour séparer ses composants, des méthodes physiques telles que la décantation et la filtration sont le plus souvent utilisées. Ils permettent d’obtenir un filtrat clair exempt de particules solides ou de précipité, ce qui serait notre produit souhaité.

Décantation

La décantation consiste à déverser le liquide par dessus le sédiment. Pour ce faire, la suspension obtenue doit être laissée reposer plus longtemps afin que le précipité se dépose au fond du récipient, par exemple un bécher. Lorsque cela est fait, la solution claire est soigneusement versée. Cependant, le sédiment contient souvent un résidu important de ce que l’on appelle le liquide mère. Dans ce cas, vous pouvez à nouveau verser du solvant frais sur le sédiment et répéter les étapes précédentes.

Filtration

Le processus de filtration est souvent précédé d’une décantation, pour raccourcir son temps. Dans cette méthode, le sédiment est retenu sur une barrière poreuse, par exemple sur un disque en papier (filtre). La solution qui traverse ses pores et est séparée du résidu solide est le filtrat. Selon le type de sédiment (à grains fins, grossiers, à gros cristaux ou floculant), le matériau filtrant et la perméabilité appropriés sont sélectionnés. La filtration par gravité est rarement utilisée. Dans la pratique de laboratoire, des ensembles de filtration équipés d’une pompe sont utilisés, ce qui accélère considérablement le processus.

Distillation

La distillation simple est utilisée pour séparer des mélanges liquides homogènes . Il consiste à chauffer la solution jusqu’au point d’ébullition. Les composants individuels du mélange commencent à s’évaporer en fonction des points d’ébullition croissants (volatilité croissante). Plus la différence entre les points d’ébullition des composants individuels est grande, mieux le mélange peut être séparé. Les vapeurs des composants vont vers un refroidisseur. Il est relié par des tuyaux en caoutchouc à une source d’eau de refroidissement. L’eau traverse le refroidisseur à contre-courant. Les vapeurs refroidies se condensent et entrent dans le récepteur. N’oubliez pas qu’avant de distiller un mélange liquide dans un ensemble de verre, mettez quelques morceaux de porcelaine poreuse, par exemple, dans le ballon à fond rond. Cela empêchera la surchauffe locale des parois du ballon. Dans le processus de distillation, on distingue:

• Liquides miscibles – un mélange liquide que nous voulons séparer par distillation. Il est placé dans le ballon de distillation.
• Distillat – c’est le produit de la distillation.
• Reflux – un liquide formé à la suite de la condensation de la vapeur. Il coule le long des murs dans le ballon.
• Fractions – ce sont des parties successives du distillat. Chaque fraction est un composant différent du mélange liquide.
• Interfractions – liquide recueilli lorsque le mélange chauffé dans le ballon dépasse le point d’ébullition du liquide le plus volatil, mais n’a pas atteint le point d’ébullition du liquide le moins volatil. Une interfraction est un mélange de distillats de ces deux liquides.

La rectification est un type spécifique de distillation. Il consiste en une distillation en plusieurs étapes dans la colonne dite de rectification. Le liquide et la vapeur se rencontrent dans un contre-courant, où l’échange de chaleur et de masse a lieu. La rectification nécessite le retour d’une partie du condensat vers la colonne de distillation.

Cristallisation

La méthode de cristallisation est utilisée pour isoler le soluté de la solution. La première étape sera d’obtenir une solution saturée, c’est-à-dire dans laquelle plus aucune substance ne peut être dissoute (dans des conditions données). Dans ce cas, un bon moyen sera de réchauffer la solution. Au cours de ce processus, une évaporation partielle du solvant aura lieu, et donc sa concentration augmentera. Le chauffage peut être effectué jusqu’à l’apparition des premiers cristaux de la substance (graines de cristallisation). La solution chaude et saturée qui en résulte suffit à être soigneusement refroidie pour démarrer le processus de cristallisation, c’est-à-dire la précipitation des cristaux de la substance dissoute. Il s’agit d’un processus relativement long. Il nécessite une croissance cristalline lente dans le processus de maturation. Le processus de cristallisation progressive favorise la formation de gros cristaux de grande pureté. Les cristaux résultants doivent être séparés de la solution, c’est-à-dire du liquide mère, par filtration sur entonnoir cannelé à l’aide d’un jeu de filtres sous vide. Il est également nécessaire de les laver pour éliminer toutes les impuretés solides. Parfois, il est nécessaire d’initier le processus de cristallisation, par exemple en jetant un cristal de la substance précipitée dans une solution saturée ou par induction mécanique (en tapotant doucement les parois du récipient avec la solution).

Chromatographie

Actuellement, la chromatographie est l’une des techniques les plus couramment utilisées pour séparer les mélanges dans la pratique de laboratoire. Elle est principalement divisée en chromatographie liquide, gazeuse, supercritique mobile, ionique et papier. Les deux premiers sont les plus applicables.

Chromatographie liquide

La partie centrale du système de chromatographie en phase liquide est une colonne remplie d’un lit sur lequel s’effectue la séparation correcte des composants du mélange. Les substances testées sont introduites avec l’éluant, c’est-à-dire la phase mobile. Les composants individuels du mélange interagissent avec le lit de la phase stationnaire avec une intensité variable. Plus cette interaction est importante, plus ils sont retenus à l’intérieur de la colonne et plus tard ils atteignent le détecteur. Les substances qui ne sont pas retenues s’éluent (lavage avec l’éluant) en premier, avec la phase mobile. La sélection appropriée des paramètres de séparation chromatographique, tels que le type de lit, la composition de la phase mobile, le temps d’analyse, la température, etc., permet une séparation sélective et reproductible des mélanges.

Chromatographie des gaz

Le principe de séparation des composants d’un mélange en chromatographie en phase gazeuse est identique à celui en chromatographie liquide. Dans ce cas, le changement fondamental est la phase mobile gazeuse (gaz porteur). Le mélange analysé sous forme de solution liquide est introduit dans le distributeur, qui est l’un des éléments du chromatographe en phase gazeuse. De cette façon, il s’évapore et est introduit dans la colonne chromatographique avec le gaz porteur. Après séparation dans la colonne, les composants entrent dans le détecteur.