Analisi quantitativa

Analisi quantitativa: metodi classici

Le analisi classiche comunemente applicate includono i metodi gravimetrico e volumetrico. Il primo si basa sulla determinazione della massa dell’ingrediente di interesse. Quest’ultimo consente di saggiare la composizione in base al volume misurato delle soluzioni di sostanze reagenti con una concentrazione nota e sconosciuta.

Analisi gravimetrica

L’ingrediente da pesare può essere estratto dalla miscela in due modi: chimicamente, per precipitazione del sedimento o per separazione con sostanze volatili secernenti; o fisicamente, mediante centrifugazione o essiccazione. La massa della sostanza analizzata può essere ottenuta direttamente o indirettamente. Se non acquisiamo fisicamente il composto di interesse ma un ingrediente che secerne in relazione stechiometrica al composto testato, possiamo anche calcolarne la massa. In pratica, utilizziamo molto spesso metodi di precipitazione, che ci consentono di pesare direttamente il sedimento essiccato del composto analizzato. Tuttavia, questo metodo impone alcune precondizioni. Il sedimento applicato deve mostrare una bassa solubilità, una composizione chimica specificata e una struttura adeguata. Se il sedimento è contaminato, deve essere purificato, il che è a sua volta più facile se i cristalli sono grossolani. Esempi di analisi gravimetriche:

1. Analisi della percentuale di contenuto di sostanza secca, utilizzata per l’analisi di materiali vegetali e animali, prodotti alimentari e farmaci.
2. Analisi dell’umidità del suolo.
3. Analizzare il contenuto di acqua cristallina e determinare la formula molecolare del sale idrato, ad esempio per FeSO ₄ 7H ₂ O.
4. Dosaggio del ferro sotto forma di Fe ₂ O ₃
5. Analisi della perdita di massa dopo l’essiccazione degli integratori alimentari.

Analisi volumetrica

I metodi di questo tipo si basano sulla relazione tra i volumi delle sostanze interagenti quando si conosce la concentrazione di una di esse. Pertanto, possiamo facilmente calcolare la massa o la concentrazione della sostanza analizzata. È importante che le reazioni chimiche applicate vengano eseguite rapidamente e quantitativamente. Ciò significa che non dovrebbero esserci reazioni secondarie. Le analisi volumetriche, in pratica, si riducono alla titolazione e il loro andamento è spesso molto simile. Mettiamo una quantità precisamente misurata della sostanza chimica testata in un matraccio conico, e poi utilizziamo un biureto per introdurre gradualmente il titolante, cioè una soluzione di titolazione con una concentrazione nota. Un altro termine per titolante è soluzione volumetrica standard, poiché ne conosciamo il titolo esatto (concentrazione). Il punto più importante di qualsiasi titolazione è raggiungere il suo punto finale, cioè il punto finale della titolazione. Questo di solito è possibile aggiungendo un indicatore appropriato, che cambia colore quando la reazione è terminata. Per la titolazione potenziometrica, ciò è rappresentato da un chiaro e improvviso cambiamento di potenziale. In termini di tipo di reazione che si verifica durante l’analisi, i dosaggi volumetrici possono essere suddivisi in quattro gruppi:

1. Titolazione acido-base , che utilizza la reazione di neutralizzazione e consente il dosaggio quantitativo delle basi con l’utilizzo di soluzioni volumetriche standard di acidi o viceversa. Questo metodo può anche essere usato per saggiare il contenuto di sali , che idrolizzano e reagiscono con basi o acidi uno per uno. Il punto finale della titolazione viene riconosciuto con l’uso di un indicatore acido-base, ad esempio la fenolftaleina, che cambia colore una volta aggiunta una quantità appropriata di titolante.
2. Redoxymetry , che coinvolge le reazioni di ossidazione e riduzione, può essere utilizzato in due modi. I metodi ossidimetrici vengono utilizzati per il dosaggio delle sostanze riducenti, mentre i metodi riduttometrici vengono applicati per il dosaggio degli ossidanti. L’osservazione delle variazioni di potenziale è possibile con l’uso di indicatori redox colorati e anche mediante potenziometria. L’improvviso cambiamento di potenziale all’endpoint dovrebbe corrispondere al cambiamento di colore dell’indicatore. Gli indicatori comunemente usati includono la ferroina e il verde erio. Esistono anche indicatori specifici, come l’amido in iodimetria o il manganato di potassio (VII) in manganometria.
3. Analisi delle precipitazioni , che consiste nel precipitare sedimenti scarsamente solubili.
4. Complessometria , che utilizza le reazioni che formano composti complessi durevoli che sono solubili in acqua. Si tratta di complessi di ioni metallici con complessone III (sale di sodio dell’acido etilendiamminotetraacetico), chiamato anche versenato disodico o EDTA. Questo metodo viene applicato, ad esempio, per determinare la durezza totale dell’acqua.

Colorimetria

Questo è uno dei metodi ottici strumentali che si basa sull’assorbimento della radiazione visibile da parte delle soluzioni di sostanze colorate. Con l’uso dello spettrofotometro UV-Vis, possiamo leggere l’assorbanza (A) di una particolare soluzione, e se conosciamo sia lo spessore dello strato assorbente (I) che il coefficiente di assorbanza molare (ɛ), possiamo calcolare il concentrazione della soluzione (c) basata sulla formula che descrive la legge di Lambert-Beer: A = ɛ·c·l

Cromatografia su strato sottile (TLC)

Non è solo un metodo qualitativo che permette di separare gli ingredienti di una miscela, ma anche un metodo quantitativo. TLC è il tipo più semplice di tecniche cromatografiche. La separazione di una miscela di composti è causata dalle interazioni della sostanza con le fasi stazionarie e mobili, a seconda della sua affinità. La fase stazionaria è più spesso formata da lastre di alluminio o vetro ricoperte da adsorbenti come gel di silice o ossido di alluminio. La fase mobile può essere costituita da un solvente o da una miscela di solventi, la cui composizione è adatta alle sostanze dosate. La procedura di analisi prevede l’applicazione della sostanza testata insieme agli standard di riferimento su una piastra e l’estensione nella fase mobile fino a un’altezza specifica. A volte la lastra deve essere osservata con luce appropriata (visibile o ultravioletta), oppure chiamata con uno spray adatto e poi riscaldata. L’analisi quantitativa consiste nel confrontare l’intensità e la dimensione delle macchie risultanti della sostanza analizzata e dello standard di riferimento. Questo metodo viene utilizzato, ad esempio, per dosare pigmenti naturali e pesticidi.

Cromatografia liquida e gassosa

Queste sono le tecniche più precise di analisi quantitativa, che ci consentono di determinare con precisione il contenuto della sostanza testata nel campione. A seconda del tipo, la fase mobile è un liquido o un gas, mentre la fase solida è un corpo solido o un liquido con proprietà adsorbenti, posto su un supporto solido. L’analisi quantitativa si basa sulla valutazione dell’altezza o dell’area del picco. Il calcolo dovrebbe iniziare con la determinazione della linea di base, quindi misurare l’area del picco in questione. È proporzionale alla quantità dell’ingrediente nella soluzione. Applicando una soluzione standard, possiamo calcolare con precisione il contenuto di una sostanza nel campione analizzato.