Metodi di separazione della miscela

Decantazione e filtraggio

In casi particolari, quando un solido viene versato in un solvente, non si dissolverà completamente. Questo accade quando ne abbiamo usato troppo (molto più di quanto consentito dalla sua solubilità in determinate condizioni) o le sue impurità si sono rivelate insolubili. In entrambi i casi si ottiene la sospensione. Per separare i suoi componenti, vengono utilizzati più spesso metodi fisici come la decantazione e la filtrazione. Consentono di ottenere un filtrato limpido privo di particelle solide o precipitato, che sarebbe il nostro prodotto desiderato.

Decantazione

La decantazione consiste nel far fuoriuscire il liquido dall’alto del sedimento. A tal fine, la sospensione ottenuta deve essere lasciata riposare più a lungo in modo che il precipitato si depositi sul fondo del recipiente, ad esempio un bicchiere. Al termine, la soluzione limpida viene accuratamente versata via. Tuttavia, il sedimento contiene spesso un residuo significativo del cosiddetto liquido madre. In questo caso, puoi nuovamente versare solvente fresco sul sedimento e ripetere i passaggi precedenti.

Filtrazione

Il processo di filtrazione è spesso preceduto da travasi, per accorciarne i tempi. In questo metodo, il sedimento viene trattenuto su una barriera porosa, ad esempio su un disco di carta (filtro). La soluzione che passa attraverso i suoi pori e si separa dal residuo solido è il filtrato. A seconda del tipo di sedimento (a grana fine, grossolana, cristallina grossolana o flocculante), vengono selezionati il materiale filtrante e la permeabilità appropriati. La filtrazione per gravità è usata raramente. Nella pratica di laboratorio vengono utilizzati set di filtrazione dotati di pompa, che accelerano notevolmente il processo.

Distillazione

La distillazione semplice viene utilizzata per separare miscele liquide omogenee . Consiste nel riscaldare la soluzione fino al punto di ebollizione. I singoli componenti della miscela iniziano ad evaporare in accordo con l’aumento dei punti di ebollizione (aumento della volatilità). Maggiore è la differenza dei punti di ebollizione dei singoli componenti, migliore è la separazione della miscela. I vapori dei componenti vanno a un dispositivo di raffreddamento. È collegato tramite tubi di gomma a una fonte di acqua di raffreddamento. L’acqua scorre attraverso il refrigeratore in controcorrente. I vapori raffreddati si condensano ed entrano nel ricevitore. Ricorda che prima di distillare una miscela liquida in un set di vetro, metti alcuni pezzi di porcellana porosa nel pallone a fondo tondo. Ciò impedirà il surriscaldamento locale delle pareti del pallone. Nel processo di distillazione si distinguono:

• Liquidi miscibili: una miscela liquida che vogliamo separare per distillazione. Viene posto nel pallone di distillazione.
• Distillato – è il prodotto della distillazione.
• Reflusso: un liquido formatosi a seguito della condensazione del vapore. Scorre lungo le pareti e torna nel pallone.
• Frazioni: queste sono parti successive del distillato. Ogni frazione è un componente diverso della miscela liquida.
• Interfrazioni: liquido raccolto quando la miscela riscaldata nel pallone supera il punto di ebollizione del liquido più volatile, ma non ha raggiunto il punto di ebollizione del liquido meno volatile. Un’interfrazione è una miscela di distillati di entrambi questi liquidi.

La rettifica è un tipo specifico di distillazione. Consiste nella distillazione a più stadi nella cosiddetta colonna di rettifica. Il liquido e il vapore si incontrano in controcorrente, dove avviene lo scambio di calore e massa. La rettifica richiede il ritorno di parte del condensato alla colonna di distillazione.

Cristallizzazione

Il metodo di cristallizzazione viene utilizzato per isolare il soluto dalla soluzione. Il primo passo sarà quello di ottenere una soluzione satura, cioè in cui non si può sciogliere più sostanza (in determinate condizioni). In questo caso, un buon modo sarà riscaldare la soluzione. Durante questo processo avverrà una parziale evaporazione del solvente e quindi la sua concentrazione aumenterà. Il riscaldamento può essere effettuato fino alla comparsa dei primi cristalli della sostanza (semi di cristallizzazione). La risultante soluzione calda e satura è sufficiente ad essere accuratamente raffreddata per avviare il processo di cristallizzazione, cioè la precipitazione dei cristalli della sostanza disciolta. Questo è un processo relativamente dispendioso in termini di tempo. Richiede una lenta crescita dei cristalli nel processo di maturazione. Il graduale processo di cristallizzazione favorisce la formazione di grandi cristalli di elevata purezza. I cristalli risultanti devono essere separati dalla soluzione, cioè dal liquido madre, mediante filtrazione ad imbuto scanalato utilizzando un set di filtri sottovuoto. È inoltre necessario lavarli per rimuovere eventuali impurità solide. A volte è necessario avviare il processo di cristallizzazione, ad esempio gettando un cristallo della sostanza precipitata in una soluzione satura o mediante induzione meccanica (battendo delicatamente le pareti del recipiente con la soluzione).

Cromatografia

Attualmente, la cromatografia è una delle tecniche più comunemente utilizzate per separare le miscele nella pratica di laboratorio. Si suddivide principalmente in cromatografia liquida, gassosa, supercritica mobile, ionica e su carta. I primi due di questi sono i più applicabili.

Cromatografia liquida

La parte centrale del sistema di cromatografia liquida è una colonna riempita con un letto su cui avviene la corretta separazione dei componenti della miscela. Le sostanze testate vengono introdotte insieme all’eluente, cioè la fase mobile. I singoli componenti della miscela interagiscono con il letto della fase stazionaria con intensità variabile. Maggiore è questa interazione, più fortemente vengono trattenuti all’interno della colonna e più tardi raggiungono il rivelatore. Le sostanze che non vengono trattenute vengono prima eluite (lavate via con l’eluente), insieme alla fase mobile. La corretta selezione dei parametri di separazione cromatografica, come il tipo di letto, la composizione della fase mobile, il tempo di analisi, la temperatura, ecc., consente la separazione selettiva e ripetibile delle miscele.

Gas cromatografia

Il principio di separazione dei componenti di una miscela nella gascromatografia è identico a quello della cromatografia liquida. In questo caso, il cambiamento fondamentale è la fase mobile gassosa (gas di trasporto). La miscela analizzata sotto forma di soluzione liquida viene introdotta nel dosatore, che è uno degli elementi del gascromatografo. In questo modo evapora e viene introdotto nella colonna cromatografica insieme al gas di trasporto. Dopo la separazione nella colonna, i componenti entrano nel rivelatore.