그것은 포함하는 원자와 상호 연결된 방식을 포함하여 분석된 화합물의 구조를 결정하는 것을 다루는 분석 화학의 한 분야입니다. 그것은 그러한 정보의 획득을 가능하게 하는 모든 기술 세트를 다룹니다. 가능한 구조를 확인하고 화학 반응 중에 가정된 제품을 확인하기 위해 새로운 화합물을 합성하는 경우 전체 범위의 구조 분석을 수행하는 경우가 많습니다. 가장 신뢰할 수 있는 기술은 특정 관계의 스펙트럼 형태로 결과를 제공하는 분석인 스펙트럼 분석입니다. 이러한 종류의 그래픽 표현을 통해 샘플에 존재하는 요소의 유형, 링크 에너지, 분자 및 원자 시스템을 읽을 수 있습니다. 스펙트럼 분석의 큰 장점은 미량의 물질로도 실험을 수행하기에 충분하다는 사실입니다. 구조 분석에 사용되는 가장 정밀한 기술은 다음과 같습니다. 핵 자기 공명 분광법, 적외선 분광법, UV-Vis 분광법, X선 결정학, 질량 분석법, 라만 분광법 및 미세 분석.
핵 자기 공명(NMR) 분광법
측정하는 동안 에너지의 작은 부분을 전달하는 60~900MHz 범위의 전자기 방사선을 사용합니다. 이것은 에너지 장벽이 낮은 서로 다른 레벨 사이의 전이의 여기를 가능하게 합니다. 이것은 화학 분자를 구성하는 원자핵의 자기적 특성과 밀접하게 연결된 양자 상태의 특징입니다. 이러한 특성의 중요한 측면은 각운동량의 형태로 물리학에서 거시적으로 반영되는 스핀입니다. 예를 들어 스핀도 있는 양전하를 띤 양성자를 취하면 전하의 움직임은 완전히 정돈되어 있으며 이는 거시적인 전류 흐름을 반영합니다. 이것은 항상 자기장의 형성을 동반하며 양성자 자체가 일종의 자석이 됩니다. 외부 자기장이 없는 경우 이러한 쌍극자의 공간적 방향은 상호 관계가 없습니다. 그것은 무료입니다. 그러나 외부 자기장을 적용하면 쌍극자가 자기장을 따라 위치하여 정렬된 시스템을 형성합니다. 적절한 양의 에너지를 공급함으로써 외부 자기장의 선에 대해 지정된 위치로 스핀을 돌릴 수 있습니다. 이는 해당 분자의 자기 양자 수가 -½ 또는 ½ 인 경우에만 가능합니다. 이러한 양자 상태의 경우 적절한 에너지로 전자기 복사를 사용하여 에너지 전이를 여기시킬 수 있습니다. 핵자가 더 많은 핵의 경우 원자핵의 구조와 양자 수 사이의 관계도 관찰할 수 있습니다.
- 짝수 개의 양성자와 중성자를 포함하는 원자핵은 양자 스핀 수(I)가 0이므로 스핀 값도 0일 수 있습니다. 결과적으로 에너지 전이를 여기시키는 것은 불가능합니다. 이러한 상황은 유기 화학 분석에 중요한 몇 가지 동위원소에 존재합니다. 12 C 및 16 이러한 동위원소에 대한 NMR 스펙트럼을 얻을 수 없습니다.
- 한 유형의 짝수 핵자와 다른 유형의 홀수 핵자로 구성된 핵은 ½ 또는 그 배수의 양자 스핀 수를 갖습니다. 이러한 핵에는 13C , 15N , 19F 및 31P 가 포함되며 양성자와 유사하게 행동합니다. NMR 스펙트럼을 얻을 수 있는 이러한 동위 원소는 분석 화학에 매우 유용합니다.
- 핵에 홀수 개의 양성자와 중성자가 포함되어 있으면 양자 스핀 수는 전체 양과 같습니다. 가장 중요한 예는 중수소 2 의 핵입니다. 이를 통해 용매에서 사용할 수 있으며 결과적으로 공진 신호는 NMR 분광계의 필드 안정화 및 스케일 보정 신호입니다.
스펙트럼 해석을 통해 NMR 유형에 따라 귀중한 정보를 결정할 수 있습니다. 예를 들어 1 H NMR은 현재 양성자 그룹의 양과 유형을 보여주고 구조 조각을 제안합니다. 13 C NMR의 스펙트럼은 다른 그룹의 특징적인 지점에서 탄소 원자에 해당하는 신호를 나타냅니다.
적외선(IR) 분광법
이 기술을 통해 4000 ~ 400 cm -1 범위에서 분자의 진동 스펙트럼을 관찰할 수 있습니다. 스펙트럼을 형성할 수 있는 여기(excitation)는 면 안팎에서 결합의 진동과 결합 사이의 각도 변화와 관련이 있습니다. 스펙트럼은 파수에 대한 투과율의 의존성을 나타내며 투과율이 낮을수록 흡수가 강합니다. 스펙트럼에서 볼 수 있는 흡수 밴드는 스펙트럼 범위에 따라 결합의 진동에 따라 다릅니다.
- 1500 cm -1 미만의 영역은 변형 진동뿐만 아니라 CO, CN 및 CC의 확장 진동을 포함할 수 있습니다.
- 2000–1500 cm -1 범위에는 C=O, C=N, C=C 이중 결합의 확장 진동이 포함됩니다.
- 삼중 결합의 확장 진동은 2500–2000 cm -1 범위 내에서 볼 수 있습니다.
- 4000–2500cm -1 의 범위는 OH, NH 및 CH 결합의 확장 진동을 보여줍니다.
스펙트럼 해석을 통해 구조에 존재하는 작용기를 식별하고 화합물의 방향성 및 가능한 포화도를 포함하여 화합물의 일반 구조를 결정할 수 있습니다.
UV-Vis 분광법
이 방법은 200~780nm 범위의 전자기 조사 스펙트럼을 사용합니다. 그것의 이론적 근거는 기본 상태에서 여기 상태로의 전자 전이와 동일한 자외선 영역의 에너지 흡수입니다. 그것은 양자화되어 에너지 준위의 차이에 정확히 일치함을 의미합니다. 차이가 작을수록 흡수된 방사선의 파장이 길어집니다. 스펙트럼은 흡수 대역으로 구성되며 흡광도(A)와 파장(λ)의 관계로 표시됩니다. UV-Vis 분광법은 일반적으로 발색단, 즉 전자를 흡수할 수 있는 원자 그룹의 존재를 확인하거나 배제하는 데 사용됩니다. 때로는 이러한 그룹의 상대적 위치를 결정하는 데 도움이 되기도 합니다.
질량분석법(MS)
이 방법을 사용하면 물질에 포함된 원자 및 분자 질량의 스펙트럼을 사용하여 물질을 조사할 수 있습니다. 기체 상태에서 이온화를 거친 다음 질량 대 이온 전하 비율에 따라 분리됩니다. MS 분석에서 파생된 스펙트럼을 통해 테스트 물질의 질량 값과 성분의 상대적 함량을 결정할 수 있습니다. 이 방법은 또한 구조의 다양한 조각을 식별하는 것을 가능하게 합니다. 분자 조각화는 가장 낮은 에너지로 결합의 연속적인 분해에 의해 수행됩니다. 결과 이온 빔의 강도는 형성되는 양이온의 내구성과 후속 조각화 단계의 속도에 직접적으로 의존합니다. 이 기술의 사용은 입자의 분자 질량, 화학 조성 및 구조 설계, 물질 순도 및 오염 물질 식별을 결정하는 것을 목표로 합니다. 그것의 장점은 정확도, 광범위한 응용 분야 및 여러 원자 질량 단위 수준의 분해능을 포함합니다.
