정량분석

정량 분석: 고전적 방법

일반적으로 적용되는 고전적 분석에는 중량 측정법과 부피 측정법이 포함됩니다. 전자는 관심 성분의 질량 결정에 의존합니다. 후자는 알려진 농도와 알려지지 않은 농도를 가진 반응 물질 용액의 측정된 부피를 기반으로 조성을 분석할 수 있게 합니다.

중량 분석

계량할 성분은 두 가지 방법으로 혼합물에서 추출할 수 있습니다. 또는 원심분리 또는 건조에 의해 물리적으로. 분석 물질의 질량은 직접 또는 간접적으로 얻을 수 있습니다. 관심 화합물을 물리적으로 획득하는 것이 아니라 테스트 화합물과 통계학적 관계로 분비되는 성분을 획득하는 경우 질량도 계산할 수 있습니다. 실제로, 우리는 분석된 화합물의 건조 침전물의 무게를 직접 측정할 수 있는 침전 방법을 가장 자주 사용합니다. 그러나 이 방법에는 몇 가지 전제 조건이 있습니다. 적용된 퇴적물은 낮은 용해도, 특정 화학 조성 및 적절한 구조를 보여야 합니다. 침전물이 오염된 경우 정화해야 하며 결정이 거칠면 더 쉽습니다. 중량 분석의 예:

1. 식물 및 동물 재료, 식품 및 약물을 분석하는 데 사용되는 건조 물질 함량의 백분율을 분석합니다.
2. 토양 수분 분석.
3. 결정질 물의 함량 분석 및 예를 들어 FeSO ₄ · 7H ₂ O에 대한 염 수화물의 분자식 결정.
4. Fe ₂ O ₃ 형태의 철 분석
5. 식품 보조제 건조 후 질량 손실 분석.

부피 분석

이 유형의 방법은 상호 작용하는 물질 중 하나의 농도를 알고 있을 때 상호 작용하는 물질의 부피 사이의 관계를 기반으로 합니다. 따라서 분석 물질의 질량 또는 농도를 쉽게 계산할 수 있습니다. 적용된 화학 반응이 빠르고 정량적으로 수행되는 것이 중요합니다. 이는 2차 반응이 없어야 함을 의미합니다. 실제로 부피 분석은 적정으로 귀결되며 그 패턴은 종종 매우 유사합니다. 테스트한 화학 물질의 정확한 양을 원추형 플라스크에 넣은 다음 뷰렛을 사용하여 농도를 알고 있는 적정 용액인 적정제를 서서히 도입합니다. 적정제에 대한 또 다른 용어는 정확한 역가(농도)를 알고 있는 표준 부피 용액입니다. 적정의 가장 중요한 점은 적정의 최종 지점인 끝점을 파악하는 것입니다. 이것은 일반적으로 반응이 끝나면 색상을 변경하는 적절한 표시기를 추가하여 가능합니다. 전위차 적정의 경우 이는 전위의 명확하고 갑작스러운 변화로 나타납니다. 분석 중에 발생하는 반응의 유형에 따라 체적 분석은 네 가지 그룹으로 나눌 수 있습니다.

1. 중화 반응을 사용하고 산의 표준 부피 용액을 사용하거나 그 반대로 염기의 정량 분석을 가능하게 하는 산-염기 적정 . 이 방법은 염기 또는 산과 하나씩 가수분해 및 반응하는 염의 함량을 분석하는 데에도 사용할 수 있습니다. 적정 종점은 페놀프탈레인과 같은 산-염기 지시약을 사용하여 인식되며 적절한 양의 적정제가 추가되면 색이 바뀝니다.
2. 산화 및 환원 반응을 포함하는 Redoxymetry 는 두 가지 방법으로 사용할 수 있습니다. 옥시디메트릭 방법은 환원 물질을 분석하는 데 사용되는 반면, 환원 측정 방법은 산화제를 분석하는 데 적용됩니다. 유색 산화환원 지시약과 전위차법을 사용하여 전위 변화를 관찰할 수 있습니다. 끝점에서 전위의 급격한 변화는 지표 색상의 변화와 일치해야 합니다. 일반적으로 사용되는 지표로는 페로인과 에리오 그린이 있습니다. 요오드 측정법의 전분 또는 망간 측정법의 망간산칼륨(VII)과 같은 특정 지표도 있습니다.
3. 난용성 퇴적물을 침전시키는 것으로 구성된 침전 분석 .
4. Complexometry 는 물에 용해되는 내구성 있는 복합 화합물을 형성하는 반응을 사용합니다. 이들은 콤플렉스온 III(에틸렌디아민테트라아세트산 나트륨 염)을 갖는 금속 이온 착물이며, 이산나트륨 또는 EDTA라고도 합니다. 이 방법은 예를 들어 총 물 경도를 분석하는 데 적용됩니다.

측색

이것은 유색 물질의 용액에 의한 가시 광선 흡수에 의존하는 기기 광학 방법 중 하나입니다. UV-Vis 분광 광도계를 사용하여 특정 용액의 흡광도(A)를 판독할 수 있으며, 흡수층의 두께(I)와 몰 흡광도 계수(ɛ)를 모두 알고 있으면 다음을 계산할 수 있습니다. Lambert-Beer 법칙을 설명하는 공식을 기반으로 한 용액 농도(c): A = ɛ·c·l

박층 크로마토그래피(TLC)

혼합물의 성분을 분리할 수 있는 정성적 방법일 뿐만 아니라 정량적 방법이기도 하다. TLC는 가장 간단한 유형의 크로마토그래피 기술입니다. 화합물 혼합물의 분리는 친화력에 따라 고정상 및 이동상과 물질의 상호작용에 의해 발생합니다. 고정상은 대부분 실리카겔이나 산화알루미늄과 같은 흡착제로 덮힌 알루미늄이나 유리판으로 형성됩니다. 이동상은 용매 또는 용매 혼합물에 의해 형성될 수 있으며, 그 구성은 분석 물질에 적합합니다. 분석 절차에는 시험 물질을 참조 표준과 함께 플레이트에 적용하고 이동상에서 특정 높이까지 확장하는 것이 포함됩니다. 때로는 플레이트를 적절한(가시광선 또는 자외선) 빛으로 관찰하거나 적절한 스프레이로 호출한 다음 가열해야 합니다. 정량 분석은 분석 물질과 참조 표준의 생성된 얼룩의 강도와 크기를 비교하는 것으로 구성됩니다. 이 방법은 예를 들어 천연 색소 및 살충제를 분석하는 데 사용됩니다.

액체 및 기체 크로마토그래피

이것은 샘플에서 테스트 물질의 함량을 정확하게 결정할 수 있는 가장 정밀한 정량 분석 기술입니다. 유형에 따라 이동상은 액체 또는 기체인 반면, 고체상은 고체 또는 흡착 특성을 가진 액체로 고체 지지체 위에 놓입니다. 정량 분석은 피크 높이 또는 면적 평가를 기반으로 합니다. 계산은 기준선을 결정하는 것으로 시작해야 하며, 그런 다음 해당 피크의 면적을 측정해야 합니다. 그것은 용액의 성분의 양에 비례합니다. 표준 용액을 적용하여 분석된 시료의 물질 함량을 정확하게 계산할 수 있습니다.