혼합물 분리 방법

디캔팅 및 필터링

특정한 경우 고체를 용매에 부으면 완전히 용해되지 않습니다. 이것은 우리가 그것을 너무 많이 사용하거나(주어진 조건에서 용해도가 허용하는 것보다 훨씬 더 많이) 불순물이 불용성인 것으로 밝혀졌을 때 발생합니다. 두 경우 모두 정학 처분을 받습니다. 성분을 분리하기 위해 디캔테이션(decantation) 및 여과(filtration)와 같은 물리적 방법이 가장 많이 사용됩니다. 이를 통해 우리가 원하는 제품인 고체 입자나 침전물이 없는 투명한 여과액을 얻을 수 있습니다.

데칸테이션

Decantation은 침전물 위에서 액체를 쏟아내는 것입니다. 그렇게 하기 위해서는 침전물이 용기 바닥, 예를 들어 비이커에 가라앉도록 얻어진 현탁액을 더 오랜 시간 동안 방치해야 합니다. 이 작업이 완료되면 투명한 용액이 조심스럽게 쏟아집니다. 그러나 퇴적물에는 종종 소위 모액의 상당량의 잔류물이 포함되어 있습니다. 이 경우 퇴적물에 신선한 용매를 다시 붓고 이전 단계를 반복할 수 있습니다.

여과법

여과 과정은 시간을 단축하기 위해 디캔팅이 선행되는 경우가 많습니다. 이 방법에서 퇴적물은 종이 디스크(필터)와 같은 다공성 장벽에 유지됩니다. 기공을 통과하고 고체 잔류물에서 분리되는 용액이 여액입니다. 퇴적물의 유형(세립, 거친, 거친 결정 또는 응집)에 따라 적절한 필터 재료 및 투과성이 선택됩니다. 중력 여과는 거의 사용되지 않습니다. 실험실 실습에서는 펌프가 장착된 여과 세트를 사용하여 프로세스 속도를 크게 높입니다.

증류

단순 증류는 균일한 액체 혼합물을 분리하는 데 사용됩니다. 용액을 끓는점까지 가열하는 것으로 구성됩니다. 혼합물의 개별 성분은 끓는점이 증가함에 따라 증발하기 시작합니다(휘발성 증가). 개별 성분의 끓는점 차이가 클수록 혼합물을 더 잘 분리할 수 있습니다. 구성 요소의 증기는 냉각기로 이동합니다. 고무 호스로 냉각수 공급원에 연결됩니다. 물은 쿨러를 통해 역류로 흐릅니다. 냉각된 증기는 응축되어 리시버로 들어갑니다. 유리 세트에서 액체 혼합물을 증류하기 전에 둥근 바닥 플라스크에 몇 개의 다공성 도자기 조각을 넣는 것을 기억하십시오. 이렇게 하면 플라스크 벽이 국부적으로 과열되는 것을 방지할 수 있습니다. 증류 과정에서 다음이 구별됩니다.

• 혼화성 액체 – 증류로 분리하려는 액체 혼합물입니다. 증류 플라스크에 넣습니다.
• Distillate – 증류의 산물입니다.
• 역류 – 증기 응축의 결과로 형성된 액체. 벽을 따라 다시 플라스크로 흘러 들어갑니다.
• 분획 – 이들은 증류액의 연속적인 부분입니다. 각 부분은 액체 혼합물의 다른 구성 요소입니다.
• 간섭 – 플라스크에서 가열된 혼합물이 휘발성이 더 높은 액체의 끓는점을 초과하지만 덜 휘발성인 액체의 끓는점에 도달하지 않을 때 수집된 액체. 간섭은 이 두 액체의 증류액의 혼합물입니다.

정류는 특정 유형의 증류입니다. 그것은 소위 정류 컬럼에서 다단계 증류로 구성됩니다. 액체와 증기는 열과 물질 교환이 일어나는 역류에서 만납니다. 정류는 응축수의 일부를 증류탑으로 되돌려 보내야 합니다.

결정화

결정화 방법은 용액에서 용질을 분리하는 데 사용됩니다. 첫 번째 단계는 포화 용액, 즉 더 이상 물질이 용해될 수 없는 용액(주어진 조건 하에서)을 얻는 것입니다. 이 경우 좋은 방법은 용액을 데우는 것입니다. 이 과정에서 용매가 부분적으로 증발하므로 농도가 증가합니다. 물질의 첫 번째 결정(결정화 씨앗)이 나타날 때까지 가열을 수행할 수 있습니다. 생성된 뜨겁고 포화된 용액은 결정화 과정, 즉 용해된 물질의 결정 침전을 시작하기 위해 조심스럽게 냉각하기에 충분합니다. 이것은 상대적으로 시간이 많이 걸리는 프로세스입니다. 숙성 과정에서 느린 결정 성장이 필요합니다. 점진적인 결정화 과정은 고순도의 큰 결정 형성을 촉진합니다. 생성된 결정은 진공 필터 세트를 사용하는 홈이 있는 깔때기 여과에 의해 용액, 즉 모액에서 분리되어야 합니다. 고체 불순물을 제거하기 위해 세척하는 것도 필요합니다. 예를 들어, 침전된 물질의 결정을 포화 용액에 넣거나 기계적 유도(용액으로 용기의 벽을 부드럽게 두드림)에 의해 공정의 결정화를 시작해야 하는 경우가 있습니다.

색층 분석기

현재 크로마토그래피는 실험실에서 혼합물을 분리하는 데 가장 일반적으로 사용되는 기술 중 하나입니다. 주로 액체, 기체, 이동 초임계, 이온 및 종이 크로마토그래피로 나뉩니다. 이 중 처음 두 가지가 가장 적합합니다.

액체 크로마토그래피

액체 크로마토그래피 시스템의 중앙 부분은 혼합물 성분의 적절한 분리가 일어나는 층으로 채워진 컬럼입니다. 테스트 물질은 용리액, 즉 이동상과 함께 도입됩니다. 혼합물의 개별 성분은 다양한 강도로 고정상의 층과 상호 작용합니다. 이 상호 작용이 클수록 컬럼 내부에 더 강하게 유지되고 나중에 검출기에 도달합니다. 잔류하지 않는 물질은 이동상과 함께 먼저 용출됩니다(용리액으로 세척). 베드 유형, 이동상 조성, 분석 시간, 온도 등과 같은 크로마토그래피 분리 매개변수를 적절히 선택하면 혼합물을 선택적이고 반복적으로 분리할 수 있습니다.

가스 크로마토그래피

기체 크로마토그래피에서 혼합물의 성분을 분리하는 원리는 액체 크로마토그래피와 동일합니다. 이 경우 근본적인 변화는 기체 이동상(운반 기체)입니다. 액체 용액 형태의 분석된 혼합물은 가스 크로마토그래프의 요소 중 하나인 디스펜서에 주입됩니다. 이렇게 하면 증발하고 운반 가스와 함께 크로마토그래피 컬럼에 도입됩니다. 컬럼에서 분리된 성분은 검출기로 들어갑니다.