Analisis kuantitatif

Analisis kuantitatif: kaedah klasik

Analisis klasik yang biasa digunakan termasuk kaedah gravimetrik dan volumetrik. Yang pertama bergantung pada penentuan jisim ramuan yang menarik. Yang terakhir membolehkan pengujian komposisi berdasarkan isipadu terukur larutan bahan bertindak balas dengan kepekatan yang diketahui dan tidak diketahui.

Analisis gravimetrik

Bahan yang akan ditimbang boleh diekstrak daripada campuran dalam dua cara: secara kimia, dengan pemendakan sedimen atau dengan pengasingan dengan merembeskan bahan meruap; atau secara fizikal, dengan sentrifugasi atau pengeringan. Jisim bahan yang diuji boleh didapati secara langsung atau tidak langsung. Jika kita tidak memperoleh secara fizikal kompaun faedah tetapi ramuan yang merembeskan dalam hubungan stekiometrik kepada kompaun yang diuji, kita juga boleh mengira jisimnya. Dalam amalan, kami paling kerap menggunakan kaedah pemendakan, yang membolehkan kami menimbang secara langsung sedimen kering sebatian yang diuji. Walau bagaimanapun, kaedah ini mengenakan beberapa prasyarat. Sedimen yang digunakan harus menunjukkan keterlarutan yang rendah, komposisi kimia yang ditentukan dan struktur yang sesuai. Sekiranya sedimen tercemar, ia mesti ditulenkan, yang seterusnya lebih mudah jika kristalnya kasar. Contoh ujian gravimetrik:

1. Menguji peratusan kandungan bahan kering, digunakan untuk menganalisis bahan tumbuhan dan haiwan, produk makanan dan ubat-ubatan.
2. Menguji kelembapan tanah.
3. Menguji kandungan air kristal dan menentukan formula molekul garam hidrat, contohnya untuk FeSO ₄ 7H ₂ O.
4. Menguji besi dalam bentuk Fe ₂ O ₃
5. Menguji kehilangan jisim selepas mengeringkan makanan tambahan.

Analisis volumetrik

Kaedah jenis ini adalah berdasarkan hubungan antara isipadu bahan yang berinteraksi apabila kita mengetahui kepekatan salah satu daripadanya. Oleh itu, kita boleh mengira jisim atau kepekatan bahan yang diuji dengan mudah. Adalah penting bahawa tindak balas kimia yang digunakan dijalankan dengan cepat dan secara kuantitatif. Ini bermakna bahawa tidak sepatutnya ada tindak balas sekunder. Analisis volumetrik, dalam amalan, turun kepada pentitratan dan coraknya selalunya hampir sama. Kami meletakkan kuantiti yang diukur dengan tepat bagi bahan kimia yang diuji ke dalam kelalang kon, dan kemudian kami menggunakan biuret untuk memperkenalkan secara beransur-ansur titran, iaitu larutan pentitratan dengan kepekatan yang diketahui. Istilah lain untuk titran ialah larutan volumetrik piawai, seperti yang kita ketahui titer (kepekatan) yang tepat. Titik paling penting bagi sebarang pentitratan ialah untuk menangkap titik akhirnya, iaitu titik akhir pentitratan. Ini biasanya boleh dilakukan dengan menambahkan penunjuk yang sesuai, yang menukar warnanya apabila tindak balas tamat. Untuk pentitratan potensiometri, ini diwakili oleh perubahan potensi yang jelas dan mendadak. Dari segi jenis tindak balas yang berlaku semasa analisis, ujian volumetrik boleh dibahagikan kepada empat kumpulan:

1. Pentitratan asid-bes , yang menggunakan tindak balas peneutralan dan membolehkan ujian kuantitatif bes dengan penggunaan larutan isipadu standard asid atau sebaliknya. Kaedah ini juga boleh digunakan untuk menguji kandungan garam , yang menghidrolisis dan bertindak balas dengan bes atau asid satu demi satu. Titik akhir titrasi diiktiraf dengan penggunaan penunjuk asid-bes, contohnya fenolftalein, yang menukar warnanya apabila jumlah titran yang sesuai ditambah.
2. Redoxymetry , yang melibatkan tindak balas pengoksidaan dan pengurangan, ia boleh digunakan dalam dua cara. Kaedah oksidimetrik digunakan untuk menguji bahan pengurangan, manakala kaedah reduktometri digunakan untuk menguji oksidan. Pemerhatian perubahan dalam potensi adalah mungkin dengan penggunaan penunjuk redoks berwarna, dan juga dengan potensiometri. Perubahan mendadak dalam potensi pada titik akhir sepatutnya sepadan dengan perubahan dalam warna penunjuk. Penunjuk yang biasa digunakan termasuk ferroin dan erio green. Terdapat juga penunjuk khusus, seperti kanji dalam iodimetri atau kalium manganat (VII) dalam manganometri.
3. Analisis kerpasan , yang terdiri daripada memendakan sedimen yang jarang larut.
4. Complexometry , yang menggunakan tindak balas membentuk sebatian kompleks tahan lama yang larut dalam air. Ini adalah kompleks ion logam dengan komplekson III (garam natrium asid ethylenediaminetetraacetic), juga dipanggil disodium versenate atau EDTA. Kaedah ini digunakan, sebagai contoh, untuk menguji jumlah kekerasan air.

Kolorimetri

Ini adalah salah satu kaedah optik instrumental yang bergantung pada penyerapan sinaran yang boleh dilihat oleh larutan bahan berwarna. Dengan penggunaan spektrofotometer UV-Vis, kita boleh membaca penyerapan (A) bagi larutan tertentu, dan jika kita mengetahui kedua-dua ketebalan lapisan penyerap (I) dan pekali penyerapan molar (ɛ), kita boleh mengira kepekatan larutan (c) berdasarkan formula yang menerangkan hukum Lambert-Beer: A = ɛ·c·l

Kromatografi lapisan nipis (TLC)

Ia bukan sahaja kaedah kualitatif yang memungkinkan untuk memisahkan bahan-bahan campuran, tetapi juga kaedah kuantitatif. TLC ialah jenis teknik kromatografi yang paling mudah. Pemisahan campuran sebatian disebabkan oleh interaksi bahan dengan fasa pegun dan mudah alih, bergantung pada pertaliannya. Fasa pegun paling kerap dibentuk oleh plat aluminium atau kaca yang diliputi oleh penjerap seperti gel silika atau aluminium oksida. Fasa bergerak boleh dibentuk oleh pelarut atau campuran pelarut, yang komposisinya sesuai dengan bahan yang diuji. Prosedur ujian termasuk menggunakan bahan yang diuji bersama-sama dengan piawaian rujukan pada plat dan memanjangkannya dalam fasa mudah alih sehingga ketinggian tertentu. Kadang-kadang plat mesti diperhatikan dalam cahaya yang sesuai (kelihatan atau ultraviolet), atau dipanggil dengan semburan yang sesuai dan kemudian dipanaskan. Analisis kuantitatif terdiri daripada membandingkan keamatan dan saiz kesan kesan bahan yang dianalisis dan piawai rujukan. Kaedah ini digunakan, sebagai contoh, untuk menguji pigmen semulajadi dan racun perosak.

Kromatografi cecair dan gas

Ini adalah teknik analisis kuantitatif yang paling tepat, yang membolehkan kami menentukan dengan tepat kandungan bahan yang diuji dalam sampel. Bergantung pada jenisnya, fasa bergerak ialah cecair atau gas, manakala fasa pepejal ialah jasad pepejal atau cecair dengan sifat penjerapan, diletakkan pada sokongan pepejal. Analisis kuantitatif adalah berdasarkan penilaian ketinggian atau kawasan puncak. Pengiraan harus dimulakan dengan menentukan garis dasar, dan kemudian kita harus mengukur luas puncak yang dipersoalkan. Ia adalah berkadar dengan kuantiti bahan dalam larutan. Dengan menggunakan penyelesaian standard, kita boleh mengira dengan tepat kandungan bahan dalam sampel yang dianalisis.