Methoden voor mengselscheiding

Decanteren en filteren

In bepaalde gevallen, wanneer een vaste stof in een oplosmiddel wordt gegoten, lost deze niet volledig op. Dit gebeurt als we er te veel van hebben gebruikt (veel meer dan is toegestaan door de oplosbaarheid onder bepaalde omstandigheden) of als de onzuiverheden onoplosbaar blijken te zijn. In beide gevallen wordt een schorsing verkregen. Om de componenten te scheiden, worden meestal fysieke methoden zoals decanteren en filtratie gebruikt. Ze maken het mogelijk een helder filtraat te verkrijgen dat vrij is van vaste deeltjes of neerslag, wat ons gewenste product zou zijn.

decanteren

Decanteren bestaat uit het uitgieten van de vloeistof van boven het sediment. Om dit te doen, moet men de verkregen suspensie een langere tijd laten rusten, zodat het neerslag op de bodem van het vat, bijvoorbeeld een beker, bezinkt. Wanneer dit is gebeurd, wordt de heldere oplossing voorzichtig afgegoten. Het sediment bevat echter vaak een aanzienlijk residu van de zogenaamde moedervloeistof. In dit geval kunt u opnieuw vers oplosmiddel op het bezinksel gieten en de voorgaande stappen herhalen.

Filtratie

Het filtratieproces wordt vaak voorafgegaan door decanteren, om de tijd te verkorten. Bij deze methode wordt het sediment vastgehouden op een poreuze barrière, bijvoorbeeld op een papieren schijf (filter). De oplossing die door de poriën gaat en wordt gescheiden van het vaste residu is het filtraat. Afhankelijk van het type sediment (fijnkorrelig, grof, grofkristallijn of vlokkig) worden het juiste filtermateriaal en de doorlaatbaarheid gekozen. Zwaartekrachtfiltratie wordt zelden gebruikt. In de laboratoriumpraktijk worden filtratiesets gebruikt die zijn uitgerust met een pomp, die het proces aanzienlijk versnellen.

Distillatie

Eenvoudige destillatie wordt gebruikt om homogene vloeibare mengsels te scheiden. Het bestaat uit het verwarmen van de oplossing tot het kookpunt. De afzonderlijke componenten van het mengsel beginnen te verdampen in overeenstemming met de stijgende kookpunten (toenemende vluchtigheid). Hoe groter het verschil in de kookpunten van de afzonderlijke componenten, hoe beter het mengsel kan worden gescheiden. De dampen van de componenten gaan naar een koeler. Het is met rubberen slangen verbonden met een koelwaterbron. Het water stroomt in tegenstroom door de koeler. De afgekoelde dampen condenseren en gaan de ontvanger in. Onthoud dat voordat u een vloeibaar mengsel in een glazen set destilleert, u enkele stukjes poreus porselein in de rondbodemkolf doet. Dit voorkomt lokale oververhitting van de kolfwanden. In het destillatieproces worden de volgende onderscheiden:

• Mengbare vloeistoffen – een vloeibaar mengsel dat we willen scheiden door destillatie. Het wordt in de destillatiekolf geplaatst.
• Destillaat – het is het product van destillatie.
• Reflux – een vloeistof die wordt gevormd als gevolg van stoomcondensatie. Het stroomt langs de wanden terug in de kolf.
• Fracties – dit zijn opeenvolgende delen van het destillaat. Elke fractie is een ander bestanddeel van het vloeibare mengsel.
• Interfracties – vloeistof die wordt verzameld wanneer het in de kolf verwarmde mengsel het kookpunt van de meer vluchtige vloeistof overschrijdt, maar het kookpunt van de minder vluchtige vloeistof niet heeft bereikt. Een interfractie is een mengsel van destillaten van beide vloeistoffen.

Rectificatie is een specifiek type destillatie. Het bestaat uit meertrapsdestillatie in de zogenaamde rectificatiekolom. De vloeistof en damp ontmoeten elkaar in een tegenstroom, waar warmte- en massa-uitwisseling plaatsvindt. Rectificatie vereist het terugvoeren van een deel van het condensaat naar de destillatiekolom.

Kristallisatie

De kristallisatiemethode wordt gebruikt om de opgeloste stof uit de oplossing te isoleren. De eerste stap zal zijn om een verzadigde oplossing te verkrijgen, dat wil zeggen een oplossing waarin (onder bepaalde omstandigheden) geen stof meer kan worden opgelost. In dit geval is het een goede manier om de oplossing te verwarmen. Tijdens dit proces vindt gedeeltelijke verdamping van het oplosmiddel plaats, waardoor de concentratie ervan toeneemt. Er kan worden verwarmd totdat de eerste kristallen van de substantie (kristallisatiekiemen) verschijnen. De resulterende hete, verzadigde oplossing is voldoende om voorzichtig te worden gekoeld om het kristallisatieproces te starten, dwz het neerslaan van kristallen van de opgeloste stof. Dit is een relatief tijdrovend proces. Het vereist een langzame kristalgroei tijdens het rijpingsproces. Het geleidelijke kristallisatieproces bevordert de vorming van grote kristallen van hoge zuiverheid. De resulterende kristallen moeten worden gescheiden van de oplossing, dwz de moedervloeistof, door middel van gecanneleerde trechterfiltratie met behulp van een vacuümfilterset. Het is ook noodzakelijk om ze te wassen om vaste onzuiverheden te verwijderen. Soms is het nodig om het kristallisatieproces op gang te brengen, bijv. door een kristal van de neergeslagen substantie in een verzadigde oplossing te werpen of door mechanische inductie (zachtjes met de oplossing op de wanden van het vat tikken).

Chromatografie

Momenteel is chromatografie een van de meest gebruikte technieken voor het scheiden van mengsels in de laboratoriumpraktijk. Het is voornamelijk verdeeld in vloeistof-, gas-, mobiele superkritische, ionische en papierchromatografie. De eerste twee hiervan zijn het meest van toepassing.

Vloeistofchromatografie

Het centrale deel van het vloeistofchromatograafsysteem is een kolom gevuld met een bed waarop de juiste scheiding van de mengselcomponenten plaatsvindt. De geteste stoffen worden samen met het eluens, dwz de mobiele fase, ingebracht. De afzonderlijke componenten van het mengsel interageren met het bed van de stationaire fase met variërende intensiteit. Hoe groter deze interactie, hoe sterker ze in de kolom worden vastgehouden en hoe later ze de detector bereiken. Stoffen die niet worden vastgehouden, elueren (uitwassen met het eluens) eerst, samen met de mobiele fase. De juiste selectie van chromatografische scheidingsparameters, zoals het type bed, samenstelling van de mobiele fase, analysetijd, temperatuur, etc., maakt een selectieve en herhaalbare scheiding van mengsels mogelijk.

Gaschromatografie

Het principe van scheiding van de componenten van een mengsel bij gaschromatografie is identiek aan dat bij vloeistofchromatografie. In dit geval is de fundamentele verandering de gasvormige mobiele fase (dragergas). Het geanalyseerde mengsel in de vorm van een vloeibare oplossing wordt in de dispenser gebracht, een van de elementen van de gaschromatograaf. Op deze manier verdampt het en wordt het samen met het draaggas in de chromatografische kolom gebracht. Na scheiding in de kolom gaan de componenten in de detector.