Metody rozdzielania mieszanin

Dekantacja i sączenie

W szczególnych przypadkach, gdy do rozpuszczalnika wsypie się substancję stałą, nie ulegnie ona całkowitemu rozpuszczeniu. Dzieje się tak, gdy użyliśmy jej za dużo (znacznie więcej niż to wynika z jej rozpuszczalności w danych warunkach) lub nierozpuszczalne okazały się zanieczyszczenia. W obu przypadkach otrzymuje się zawiesinę. Aby rozdzielić jej składowe, najczęściej wykorzystuje się metody fizyczne, takie jak dekantację i sączenie. Pozwalają one na uzyskanie klarownego przesączu pozbawionego cząstek stałych lub strąconego osadu, który jest naszym pożądanym produktem.

Dekantacja

Dekantacja polega na zlaniu cieczy znad osadu. Aby to uczynić, należy otrzymaną zawiesinę pozostawić na dłuższy czas, celem opadnięcia osadu na dno naczynia, np. zlewki. Kiedy to nastąpi, ostrożnie zlewa się klarowny roztwór. Osad zawiera często jednak znaczną pozostałość tzw. cieczy macierzystej. W takim przypadku można ponownie zalać osad świeżym rozpuszczalnikiem i powtórzyć poprzednie kroki.

Sączenie

Proces sączenia często jest poprzedzony dekantacją, aby skrócić jego czas. W metodzie tej osad zostaje zatrzymany na porowatej przegrodzie, np. na krążku bibuły (filtrze). Roztwór, który przechodzi przez jego pory i zostaje oddzielony od stałej pozostałości, to przesącz. W zależności od rodzaju osadu (drobnoziarniste, grube, grubokrystaliczne lub kłaczkowate) dobiera się właściwy materiał i przepuszczalność filtru. Rzadko stosuje się sączenie grawitacyjne. W praktyce laboratoryjnej wykorzystywane są zestawy do filtracji, zaopatrzone w pompkę, co znacznie przyspiesza proces.

Destylacja

Destylacja prosta jest wykorzystywana do rozdzielania ciekłych mieszanin jednorodnych. Polega na ogrzaniu roztworu do wrzenia. Poszczególne składniki wchodzące w skład mieszaniny, zaczynają odparowywać zgodnie ze wzrastającymi temperaturami wrzenia (zwiększająca się lotność). Im różnica temperatur wrzenia poszczególnych składników jest większa, tym lepiej można rozdzielić mieszaninę. Pary składników trafiają do chłodnicy. Jest ona połączona za pomocą węży gumowych ze źródłem wody chłodzącej. Woda przepływa przez chłodnicę w przeciwprądzie. Ochłodzone pary ulegają skropleniu i trafiają do odbieralnika. Należy pamiętać, aby przed destylacją ciekłej mieszaniny w szklanym zestawie, wrzucić do kolby okrągłodennej kilka kawałków np. porowatej porcelany. Zapobiegnie to miejscowemu przegrzaniu ścianek kolby. W procesie destylacji wyróżnia się:

• Surówkę – ciekła mieszanina, którą chcemy rozdzielić za pomocą destylacji. Umieszczana jest w kolbie destylacyjnej.
• Destylat – jest to produkt destylacji.
• Orosienie – ciecz powstająca w wyniku skraplania pary. Spływa ona po ściankach z powrotem do kolby.
• Frakcje – są to kolejne części destylatu. Każda frakcja to inny składnik ciekłej mieszaniny.
• Międzyfrakcje – ciecz zbierana w momencie, gdy ogrzewana w kolbie mieszanina przekroczy temperaturę wrzenia cieczy bardziej lotnej, ale nie osiągnęła temperatury wrzenia cieczy mniej lotnej. Międzyfrakcja to mieszanina destylatów obu tych cieczy.

Specyficzną odmianą destylacji jest rektyfikacja. Polega na wielostopniowej destylacji, w kolumnie nazywanej rektyfikacyjną. Ciecz i para spotykają się w przeciwprądzie, gdzie dochodzi do wymiany ciepła i masy. Warunkiem przeprowadzenia rektyfikacji jest zawracanie części kondensatu z powrotem do kolumny destylacyjnej.

Krystalizacja

Metodę krystalizacji wykorzystuje się w celu wyodrębnienia rozpuszczonej substancji z roztworu. Pierwszym etapem będzie otrzymanie roztworu nasyconego, czyli takiego, w którym nie można rozpuścić już więcej substancji (w danych warunkach). W tym przypadku dobrym rozwiązaniem będzie ogrzanie roztworu. W trakcie tego procesu nastąpi częściowe odparowanie rozpuszczalnika, a zatem jego zatężenie. Ogrzewanie można prowadzić aż do pojawienia się pierwszych kryształów substancji (zarodków krystalizacji). Otrzymany gorący roztwór nasycony wystarczy ostrożnie oziębić, aby rozpocząć proces krystalizacji, czyli wytrącania kryształów rozpuszczonej substancji. Jest to proces stosunkowo czasochłonny. Wymaga powolnego wzrostu kryształów, w procesie dojrzewania. Stopniowe prowadzenie procesu krystalizacji sprzyja powstawaniu dużych kryształów i wysokiej czystości. Powstałe kryształy należy oddzielić od roztworu, czyli tzw. ługu macierzystego za pomocą sączenia na lejku karbowanym, z użyciem zestawu do sączenia próżniowego. Niezbędne też jest ich przemycie, aby usunąć ewentualne zanieczyszczenia stałe. Niekiedy w krystalizacji niezbędne jest zapoczątkowanie procesu, np. poprzez wrzucenie kryształu wytrącanej substancji do nasyconego roztworu lub wywołanie mechaniczne (delikatne ostukiwanie ścianek naczynia z roztworem).

Chromatografia

Obecnie chromatografia jest jedną z najpowszechniej wykorzystywanych technik rozdziału mieszanin w praktyce laboratoryjnej. Dzieli się ją głównie na chromatografię cieczową, gazową, z fazą ruchomą w stanie nadkrytycznym, jonową i bibułową. Największe zastosowanie mają pierwsze dwie z wymienionych.

Chromatografia cieczowa

Centralną częścią układu chromatografu cieczowego jest kolumna wypełniona złożem, na którym zachodzi właściwe rozdzielenie składników mieszaniny. Badane substancje wprowadzane są wraz z eluentem, czyli fazą ruchomą. Poszczególne składniki mieszaniny, z różną intensywnością oddziaływują ze złożem fazy stacjonarnej. Im to oddziaływanie jest większe, tym silniej są zatrzymywane wewnątrz kolumny i później trafiają do detektora. Substancje nie zatrzymywane, eluują się (wymywają się za pomocą eluentu) jako pierwsze wraz z fazą ruchomą. Właściwe dobranie parametrów rozdziału chromatograficznego, takich jak rodzaj złoża, skład fazy ruchomej, czas analizy, temperatura i in., pozwalają na selektywne i powtarzalne rozdzielanie mieszanin.

Chromatografia gazowa

Zasada rozdziału składników mieszaniny w chromatografii gazowej, jest identyczna jak w cieczowej. W tym przypadku zasadniczą zmianą jest gazowa faza ruchoma (gaz nośny). Do dozownika, stanowiącego jeden z elementów chromatografu gazowego, wprowadzana jest analizowana mieszanina w formie ciekłego roztworu. Tak ulega odparowaniu i wprowadzana jest na kolumnę chromatograficzną wraz z gazem nośnym. Po rozdzieleniu na kolumnie, składniki trafiają do detektora.