Análise qualitativa

Análise clássica: reações secas

O termo “reações secas” refere-se às mudanças que ocorrem em compostos químicos enquanto são submetidos a altas temperaturas. Distinguimos três tipos principais de tais reações:

• fusão da amostra testada com fluxos sólidos,
• obtenção de bórax ou esferas microcósmicas de sal,
• colorindo a chama do queimador de gás.

O mais popular é o terceiro método, conhecido como teste de chama e que permite a detecção de muitos elementos. Este é um exemplo de técnica que utiliza emissão de radiação. Consiste em examinar a radiação característica que é emitida pelos átomos de determinados elementos uma vez que são excitados por altas temperaturas. Isso porque foi demonstrado que tais condições provocam a evaporação dos compostos de certos metais, e os vapores produzidos são excitados e colorem a chama do queimador de maneira característica. A cor é um efeito da excitação de átomos particulares que, ao serem restaurados ao seu estado original, emitem um quantum de luz que se refere a um comprimento de onda especificado. Por exemplo, as cores das chamas características de determinados elementos são as seguintes:

1. sódio: amarelo intenso,
2. potássio: violeta,
3. cálcio: vermelho tijolo,
4. bário: verde,
5. bismuto: azul claro.

Análise clássica: reações úmidas

Estes são todos os tipos de reações que ocorrem entre as amostras testadas e soluções de vários reagentes químicos . Para realizar tais reações, a substância testada deve ser convertida em uma solução. As reações aplicadas são selecionadas com base em muitos critérios, de modo que:

1. apresentam alta sensibilidade, ou seja, ocorrem já em baixas concentrações da substância sendo detectada;
2. ocorrem em um curto espaço de tempo e apresentam mudanças facilmente observáveis, como mudança na cor da solução, na precipitação ou na emissão de gases;
3. são seletivos, ou seja, ocorrem apenas dentro de um grupo conhecido de íons.

Análise qualitativa: química inorgânica

Na química inorgânica , a análise qualitativa gira em torno de dois tópicos: a detecção de cátions e ânions. A química inorgânica usa reações características que envolvem reagentes de grupos apropriados. Eles são chamados de “reagentes de grupo” porque os cátions foram divididos em cinco categorias. Tal reagente forma sedimentos com apenas um deles, o que permite delimitar os tipos de cátions presentes na amostra de acordo com o seguinte padrão:

1. Grupo 1: Ag ⁺ , Hg ₂ ²⁺ , Pb ²⁺ – grupo reagente HCl 3M;
2. Grupo 2: Hg ²⁺ , Cu ²⁺ , Cd ²⁺ , Bi ³⁺ , As ³⁺ , As ⁵⁺ , Sb ³⁺ , Sb ⁵⁺ , Sn ²⁺ , Sn ⁴⁺ – grupo reagente H ₂ S em um ambiente HCl 1M;
3. Grupo 3: Ni ²⁺ , Co ²⁺ , Fe ²⁺ , Fe ³⁺ , Mn ²⁺ , Zn ²⁺ , Al ³⁺ , Cr ³⁺ – reagente do grupo (NH ₄ ) ₂ S em ambiente tampão de amônia;
4. Grupo 4: Ca ²⁺ , Sr ²⁺ , Ba ²⁺ – grupo reagente (NH ₄ ) ₂ CO ₃ em ambiente tampão de amônio;
5. Grupo 5: Mg ²⁺ , Na ⁺ , K ⁺ , NH ₄ ⁺ – sem grupo reagente.

Uma vez que excluímos certos grupos de cátions, podemos continuar a identificação com o uso de outros reagentes, desta vez aqueles que são característicos de íons particulares. Tal reação permite uma identificação inequívoca. Por exemplo, a detecção de íons Ag ⁺ em uma amostra ocorre em duas etapas:

1. A reação com um reagente de grupo: produção de um sedimento branco
2. A reação característica: dissolver o sedimento AgCl em uma solução aquosa de amônia, obtendo um composto complexo incolor.

Podemos identificar os ânions, que são divididos em três grupos, de maneira semelhante:

1. Grupo 1: BO ₂ ^– , CO ₃ ^2- , C ₂ O ₄ ^2- , SiO ₃ ^2- , PO ₄ ^3- , AsO ₃ ^3- , AsO ₄ ^3- , SO ₃ ^2- , S ₂ O ₃ ^2- , SO ₄ ^2- , F ^– , CrO ₄ ^2- , Cr ₂ O ₇ ^2- – grupo reagente BaCl ₂ , formação de sais pouco solúveis em água;
2. Grupo 2: C ₄ H ₄ O ₆ ^2- , S ^2- , Cl ^– , ClO ^– , Br ^– , I ^– , CN ^– , SCN ^– – reagente do grupo AgNO ₃ , formação de sais pouco solúveis em água e diluídos ácido nítrico;
3. Grupo 3: CH ₃ COO ^– , NO ₂ ^– , NO ₃ ^2- , ClO ₃ ^– , ClO ₄ ^– , MnO ₄ ^– – o grupo reagente contém cátions prata ou bário; formação de sais solúveis em água.

A identificação de cátions é um pouco mais problemática em comparação com os ânions, pois a sequência dos procedimentos depende dos resultados das reações do grupo, além de haver íons que atrapalham o processo de identificação. Por exemplo, para detectar um íon CO ₃ ^2- temos que realizar as seguintes reações:

1. Os íons Ba ²⁺ produzem um sedimento branco que é solúvel em ácidos
2. Ácidos diluídos causam decomposição com precipitação de CO ₂
3. O dióxido de carbono faz com que a solução borbulhe. Pode ser coberto com cal, pois o sedimento branco irá precipitar.

* Íons perturbadores: SO ₃ ^2- e S ₂ O ₃ ^2- também formam sedimentos brancos com o cátion cálcio. Eles devem ser oxidados para eliminar a perturbação.

Análise qualitativa: química orgânica

A análise qualitativa de compostos orgânicos inclui várias etapas, e o ponto chave é resolver cinco questões fundamentais:

1. Ensaio de parâmetros físicos , como o ponto de fusão ou ebulição. Infelizmente, existem muitos compostos químicos com os mesmos pontos de temperatura e a própria medição pode ser afetada por erros. No entanto, se tivermos um padrão de referência adequado, esse método pode nos permitir identificar rapidamente o composto. Além disso, medindo as temperaturas podemos determinar a pureza do composto, pois as faixas de temperatura são estreitas. A constância de _Ttop após pelo menos uma cristalização também pode sugerir alta pureza do composto. Para líquidos, pode indicar uma faixa de destilação estreita.
2. O ensaio da composição elementar pode excluir ou confirmar a presença de determinados tipos de compostos orgânicos. Para dar um exemplo, ao excluir a presença de átomos de nitrogênio na estrutura, excluímos também a presença de grupos amino ou nítricos. Para isso, realizamos experimentos característicos como o teste de Lassaigne para nitrogênio, o teste de Beilstein para halogênios ou o teste de enxofre com nitroprussiato de sódio.
3. Testar a solubilidade do composto permite classificá-lo no grupo de compostos com propriedades químicas especificadas. De acordo com o princípio “semelhante dissolve semelhante”, os compostos foram divididos em 7 categorias.
4. A identificação de grupos funcionais requer reações analíticas apropriadas que permitam excluir ou identificar grupos funcionais.
5. A análise espectral é o ponto mais confiável que nos permite identificar claramente um composto químico. Abrange todas as técnicas instrumentais, como:

• Espectrometria de massa (MS) , que consiste em ionizar as moléculas e detectar o número de íons por meio da determinação de sua relação massa/carga. Isso nos permite tirar conclusões sobre a massa do composto analisado;
• Espectroscopia de ressonância magnética nuclear (NMR) , que fornece informações específicas sobre a estrutura. Fornece uma imagem dos núcleos magnéticos ( ¹³ C, ¹ H), o que permite uma interpretação minuciosa da sua qualidade;
• A espectroscopia de infravermelho (IR) usa uma faixa estreita de radiação eletromagnética para mostrar os tipos de vibrações existentes na molécula testada.