Análise quantitativa

Análise quantitativa: métodos clássicos

As análises clássicas comumente aplicadas incluem os métodos gravimétrico e volumétrico. O primeiro depende da determinação da massa do ingrediente de interesse. Este último permite ensaiar a composição com base no volume medido das soluções de substâncias reagentes com concentração conhecida e desconhecida.

Análise gravimétrica

O ingrediente a ser pesado pode ser extraído da mistura de duas formas: quimicamente, por precipitação de sedimentos ou por separação com substâncias voláteis secretoras; ou fisicamente, por centrifugação ou secagem. A massa da substância ensaiada pode ser obtida direta ou indiretamente. Se não adquirirmos fisicamente o composto de interesse, mas um ingrediente que secreta em relação estequiométrica ao composto testado, também podemos calcular sua massa. Na prática, geralmente usamos métodos de precipitação, que nos permitem pesar diretamente o sedimento seco do composto ensaiado. No entanto, esse método impõe algumas pré-condições. O sedimento aplicado deve apresentar baixa solubilidade, composição química especificada e estrutura adequada. Se o sedimento estiver contaminado, ele deve ser purificado, o que é mais fácil se os cristais forem grosseiros. Exemplos de ensaios gravimétricos:

1. Ensaio da porcentagem de conteúdo de matéria seca, usado para analisar materiais vegetais e animais, produtos alimentícios e medicamentos.
2. Avaliação da umidade do solo.
3. Determinar o teor de água cristalina e determinar a fórmula molecular do sal hidratado, por exemplo, para FeSO ₄ 7H ₂ O.
4. Avaliação do ferro na forma de Fe ₂ O ₃
5. Avaliação da perda de massa após secagem de suplementos alimentares.

Análise volumétrica

Os métodos desse tipo são baseados na relação entre os volumes das substâncias que interagem quando conhecemos a concentração de uma delas. Assim, podemos facilmente calcular a massa ou concentração da substância ensaiada. É importante que as reações químicas aplicadas sejam realizadas de forma rápida e quantitativa. Isso significa que não deve haver reações secundárias. As análises volumétricas, na prática, se resumem à titulação e seu padrão costuma ser muito semelhante. Colocamos uma quantidade precisamente medida da substância química testada em um frasco cônico e, em seguida, usamos um biureto para introduzir gradualmente o titulante, ou seja, uma solução de titulação com uma concentração conhecida. Outro termo para titulante é solução volumétrica padrão, pois sabemos seu título exato (concentração). O ponto mais importante de qualquer titulação é atingir seu ponto final, que é o ponto final da titulação. Isso geralmente é possível adicionando um indicador apropriado, que muda de cor quando a reação termina. Para titulação potenciométrica, isso é representado por uma mudança clara e repentina no potencial. Em termos do tipo de reação que ocorre durante a análise, os ensaios volumétricos podem ser divididos em quatro grupos:

1. Titulação ácido-base , que utiliza a reação de neutralização e permite o ensaio quantitativo de bases com o uso de soluções volumétricas padrão de ácidos ou vice-versa. Este método também pode ser usado para determinar o teor de sais , que hidrolisam e reagem com bases ou ácidos um a um. O ponto final da titulação é reconhecido com o uso de um indicador ácido-base, por exemplo, fenolftaleína, que muda de cor quando uma quantidade apropriada de titulante é adicionada.
2. A redoximetria , que envolve as reações de oxidação e redução, pode ser utilizada de duas formas. Métodos oxidimétricos são usados para testar substâncias redutoras, enquanto métodos redumétricos são aplicados para testar oxidantes. A observação de mudanças no potencial é possível com o uso de indicadores redox coloridos e também por potenciometria. A mudança repentina no potencial no ponto final deve corresponder à mudança na cor do indicador. Indicadores comumente usados incluem ferroína e verde erio. Existem também indicadores específicos, como o amido na iodimetria ou o manganato de potássio (VII) na manganometria.
3. Análise de precipitação , que consiste na precipitação de sedimentos pouco solúveis.
4. Complexometria , que usa as reações que formam compostos complexos duráveis que são solúveis em água. São complexos de íons metálicos com complexona III (sal sódico do ácido etilenodiaminotetracético), também chamados de versonato dissódico ou EDTA. Este método é aplicado, por exemplo, para avaliar a dureza total da água.

Colorimetria

Este é um dos métodos ópticos instrumentais que se baseia na absorção da radiação visível pelas soluções de substâncias coloridas. Com o uso do espectrofotômetro UV-Vis, podemos ler a absorbância (A) de uma determinada solução, e se conhecermos tanto a espessura da camada absorvente (I) quanto o coeficiente de absorbância molar (ɛ), podemos calcular o concentração da solução (c) com base na fórmula que descreve a lei de Lambert-Beer: A = ɛ·c·l

Cromatografia em camada fina (TLC)

Não é apenas um método qualitativo que permite separar os ingredientes de uma mistura, mas também um método quantitativo. TLC é o tipo mais simples de técnicas cromatográficas. A separação de uma mistura de compostos é causada por interações da substância com as fases estacionária e móvel, dependendo de sua afinidade. A fase estacionária é mais frequentemente formada por placas de alumínio ou vidro cobertas por adsorventes como sílica gel ou óxido de alumínio. A fase móvel pode ser formada por um solvente ou por uma mistura de solventes, cuja composição seja adequada às substâncias ensaiadas. O procedimento do ensaio inclui a aplicação da substância testada junto com os padrões de referência em uma placa e estendê-la na fase móvel até uma altura específica. Às vezes, a placa deve ser observada em luz apropriada (visível ou ultravioleta), ou chamada com um spray adequado e depois aquecida. A análise quantitativa consiste em comparar a intensidade e o tamanho das manchas resultantes da substância analisada e do padrão de referência. Este método é usado, por exemplo, para testar pigmentos naturais e pesticidas.

Cromatografia líquida e gasosa

Estas são as técnicas mais precisas de análise quantitativa, que nos permitem determinar com precisão o conteúdo da substância testada na amostra. Dependendo do tipo, a fase móvel é líquida ou gasosa, enquanto a fase sólida é um corpo sólido ou líquido com propriedades adsortivas, colocado sobre um suporte sólido. A análise quantitativa é baseada na avaliação da altura ou área do pico. O cálculo deve ser iniciado com a determinação da linha de base, e então devemos medir a área do pico em questão. É proporcional à quantidade do ingrediente na solução. Ao aplicar uma solução padrão, podemos calcular com precisão o conteúdo de uma substância na amostra analisada.