Качественный анализ

Классический анализ — реакции сухим способом

Термин «сухие» реакции относится к изменениям, происходящим в химических соединениях при нагревании их при высоких температурах. Различают три основных типа таких реакций:

• плавление исследуемого образца твердыми флюсами;
• получение жемчужин буры или фосфата;
• окрашивание пламени газовой горелки.

Наиболее часто применяют третий метод, называемый испытанием пламенем, который обеспечивает обнаружение многих элементов. Это пример метода, в котором используется явление испускания излучения. Он заключается в исследовании характерного излучения, которое испускают атомы конкретных элементов после их предварительного возбуждения в результате воздействия высокой температуры. Доказано, что в таких условиях соединения некоторых металлов испаряются, а образующиеся пары стимулируются и окрашивают пламя горелки характерным образом. Цвет является результатом возбуждения электронов конкретных атомов, которые, возвращаясь в свое основное состояние, испускают квант света, относящийся к строго определенной длине волны. Например, для конкретных элементов характерны следующие цвета пламени:

1. натрий — интенсивно-желтый;
2. калий — фиолетовый;
3. кальций — кирпично-красный;
4. барий — зеленый;
5. висмут — синий.

Классический анализ — реакции мокрым способом

Это всевозможные реакции, протекающие между исследуемыми образцами и растворами различных химических реагентов. Для проведения таких реакций испытываемое вещество необходимо преобразовать в раствор. Используемые реакции выбирают по нескольким критериям.

1. Они должны обладать высокой чувствительностью, а поэтому происходить при низких концентрациях определяемого вещества.
2. Они должны происходить в короткие сроки и демонстрировать легко наблюдаемые изменения, такие как изменение окраски раствора, выпадение осадка или выделение газа.
3. Они должны быть избирательными, т. е. происходить только в пределах известной группы ионов.

Качественный анализ — неорганическая химия

В неорганической химии качественная аналитика сосредоточена на двух темах — обнаружении катионов и обнаружении анионов. В этой области применяют характерные реакции с соответствующими групповыми реагентами. Они называются групповыми, поскольку катионы были определены в V категорию. Однако такой реагент образует осадки только с одним из них, что позволяет сузить типы катионов, присутствующих в данном образце, согласно следующей схеме:

1. Группа I: Ag⁺, Hg₂²⁺, Pb²⁺ — групповой реагент 3M HCl;
2. Группа II: Hg²⁺, Cu²⁺, Cd²⁺, Bi³⁺, As³⁺, As⁵⁺, Sb³⁺, Sb⁵⁺, Sn²⁺, Sn⁴⁺ — групповой реагент H₂S в среде 1M HCl;
3. Группа III: Ni²⁺, Co²⁺, Fe²⁺, Fe³⁺, Mn²⁺, Zn²⁺, Al³⁺, Cr³⁺ — групповой реагент (NH₄)₂S в аммиачной буферной среде;
4. Группа IV: Ca²⁺, Sr²⁺, Ba²⁺ — групповой реагент (NH₄)₂CO₃ в аммиачной буферной среде;
5. Группа V: Mg²⁺, Na⁺, K⁺, NH₄⁺ — без группового реагента.

После исключения определенных групп катионов возможно дальнейшее его определение с помощью других реагентов, на этот раз характерных для конкретных ионов. Проведение такой реакции позволяет осуществить однозначное определение. Например, есть два этапа для обнаружения ионов Ag⁺ в образце:

1. Реакция с групповым реагентом — образование белого осадка
   
2. Характерная реакция — растворение осадка AgCl в водном растворе аммиака с получением бесцветного комплексного соединения
   

Аналогично можно определять анионы, разделенные на следующие три группы:

1. Группа I: BO₂^—, CO₃^2-, C₂O₄^2-, SiO₃^2-, PO₄^3-, AsO₃^3-, AsO₄^3-, SO₃^2-, S₂O₃^2-, SO₄^2-, F^—, CrO₄^2-, Cr₂O₇^2- — групповой реагент BaCl₂, образуются малорастворимые в воде соли;
2. Группа II: C₄H₄O₆^2-, S^2-, Cl^—, ClO^—, Br^—, I^—, CN^—, SCN^— — групповой реагент AgNO₃, соли, труднорастворимые в воде и разбавленной азотной кислоте;
3. Группа III: CH₃COO^—, NO₂^—, NO₃^2-, ClO₃^—, ClO₄^—, MnO₄^— — групповой реагент содержит катионы серебра или бария, образуются водорастворимые соли.

Определение анионов несколько более трудоемкое занятие по сравнению с определением катионов, так как последовательность процедур зависит от результатов групповых реакций, также есть ионы, мешающие определению. Например, для обнаружения иона CO₃^2- необходимо провести следующие реакции:

1. Ионы Ba²⁺ приводят к образованию белого осадка, растворимого в кислотах
   
2. Разбавленные кислоты приводят к разложению с выделением CO₂
   
   
3. Диоксид углерода, или углекислый газ, вызывает пузырение раствора. Его можно обнаружить с помощью известковой воды, так как выпадает белый осадок.

* Мешающие ионы: SO₃^2-, S₂O₃^2- — также образуют белые осадки с катионом кальция. Их необходимо окислить, чтобы устранить мешающие факторы.

Качественный анализ — органическая химия

Качественный анализ органических соединений является многоэтапным, и ключевой момент заключается в решение пяти основных задач:

1. Определение физических параметров, таких как температура плавления или кипения. К сожалению, существует множество соединений с одинаковыми характерными температурными точками, и само измерение может быть ошибочным. Однако, если у нас есть соответствующий эталон, этот метод может обеспечить быстрое определение соединения. Кроме того, измерение температур позволяет определить чистоту соединения, так как они имеют узкий диапазон. Неизменность T_top по меньшей мере после одной кристаллизации также может свидетельствовать о высокой чистоте соединения. В случае жидкостей — узкий диапазон температур перегонки.
2. Определение элементного состава позволяет исключить или подтвердить наличие конкретных типов органических соединений. Например, исключение наличия атомов азота исключает наличие в структуре амино- или нитрогрупп. С этой целью проводят характерные эксперименты, такие как тест Лассена для азота, тест Бейльштейна для галогенов или тест для серы с помощью нитропруссида натрия.
3. Исследование растворимости соединения позволяет отнести его к группе соединений с определенными химическими свойствами. По принципу «подобное растворяется в подобном» группы соединений были разделены на 7 категорий.
4. Определение функциональных групп требует соответствующих аналитических реакций, позволяющих исключить или определить функциональные группы.
5. Спектральный анализ — самый надежный метод, благодаря которому можно однозначно определить химическое соединение. Включает в себя все инструментальные методы, такие как:

• Масс-спектрометрия (MС), заключающаяся в ионизации молекул и обнаружении количества ионов в виде отношения их массы к заряду. Позволяет сделать выводы о массе анализируемого соединения;
• Спектроскопия ядерного магнитного резонанса (ЯМР), предоставляющая подробную информацию о структуре. Обеспечивает изображение магнитных ядер (¹³C, ¹H), что позволяет точно интерпретировать их качество;
• Инфракрасная (ИК) спектроскопия использует узкий диапазон электромагнитного излучения, чтобы показать типы колебаний, присутствующих в исследуемой молекуле.