Методы разделения смесей

Декантация и фильтрация

В некоторых случаях, когда твердое вещество засыпают в растворитель, оно не растворяется полностью. Это происходит при применении чрезмерного количества вещества (намного большего, чем оно может раствориться при данных условиях) или примеси оказались нерастворимыми. В обоих случаях получается взвесь. Для разделения ее компонентов чаще всего применяются физические методы, такие как декантация и фильтрация. Они позволяют получить не содержащий твердых частиц или выпавшего осадка прозрачный фильтрат, который и является нашим желаемым продуктом.

Декантация

Декантация заключается в сливании жидкости поверх осадка. Для этого полученную взвесь необходимо оставить оседать на дно сосуда, например, химического стакана, на более-менее длительный период времени. После этого прозрачный раствор осторожно сливают. Однако в осадке часто содержится значительный остаток так называемой маточной жидкости. В этом случае осадок можно пополнить свежим растворителем и повторить предыдущие шаги.

Фильтрация

Для сокращения времени фильтрации часто применяется предшествующая декантация. В этом методе осадок задерживается на пористой перегородке, например, на диске из промокательной бумаги (фильтре). Раствор, который проходит через его поры и отделяется от твердого остатка, является фильтратом. В зависимости от типа осадка (мелкозернистый, крупный, крупнокристаллический или флокулированный) подбирается соответствующий материал и проницаемость фильтра. Гравитационная фильтрация применяется редко. В лабораторной практике используются комплекты для фильтрации, оснащенные насосом, что значительно ускоряет процесс.

Дистилляция

Простая дистилляция применяется для разделения жидких однородных смесей. При этом раствор нагревается до кипения. Каждый отдельный компонент в смеси начинает испаряться в соответствии с повышением температуры кипения (повышается летучесть). Чем больше разница в температурах кипения индивидуальных компонентов, тем лучше можно разделить смесь. Пары компонентов поступают в охладитель. Он соединен резиновыми шлангами с источником охлаждающей воды. Вода проходит через охладитель в противотоке. Охлажденные пары конденсируются и поступают в приемный резервуар. Перед дистилляцией жидкой смеси в стеклянной установке необходимо опустить несколько кусочков, например, пористого фарфора в круглодонную колбу. Это поможет предотвратить локальный перегрев стенок колбы. В процессе дистилляции различаются:

• Сырье — жидкая смесь, которую хотим отделить путем дистилляции. Его помещают в дистилляционную колбу.
• Дистиллят — это продукт дистилляции.
• Флегма — жидкость, образующаяся в результате конденсации пара. Она стекает по стенкам обратно в колбу.
• Фракции — это последовательные части дистиллята. Каждая фракция представляет собой иной компонент жидкой смеси.
• Интерфракции — жидкость, собираемая, когда смесь, нагретая в колбе, превысит температуру кипения более летучей жидкости, но не достигнет температуры кипения менее летучей жидкости. Интерфракция — это смесь дистиллятов обеих этих жидкостей.

Особым вариантом дистилляции является ректификация. Она включает в себя многоступенчатую дистилляцию в колонне, называемой ректификационной колонной. Жидкость и пар встречаются в противотоке, где происходит тепло- и массообмен. Условием выполнения ректификации является возврат части конденсата в дистилляционную колонну.

Кристаллизация

Метод кристаллизации применяется для выделения растворенного вещества из раствора. Первым этапом будет получение насыщенного раствора, то есть такого, в котором уже больше нельзя растворить вещество (при данных условиях). В этом случае хорошим решением будет подогрев раствора. Во время этого процесса произойдет частичное испарение растворителя и, следовательно, его загущение. Нагревание можно осуществлять до появления первых кристаллов вещества (зародышей кристаллизации). Полученный горячий насыщенный раствор необходимо только тщательно охладить, чтобы начался процесс кристаллизации, т.е. осаждения кристаллов растворенного вещества. Это довольно длительный процесс. Требует медленного роста кристаллов в процессе созревания. Процесс постепенной кристаллизации способствует образованию крупных кристаллов и высокой чистоте. Полученные кристаллы следует отделить от раствора, то есть называемого маточного раствора, путем фильтрации на гофрированной воронке с применением набора для вакуумной фильтрации. Также необходимо промыть их, чтобы удалить все твердые загрязнения. Иногда при кристаллизации необходимо инициировать процесс, например, опустив кристалл осаждаемого вещества в насыщенный раствор, или вызвав механически (легким постукиванием по стенкам сосуда с раствором).

Хроматография

Сегодня хроматография является одним из наиболее широко применяемых методов разделения смесей в лабораторной практике. В основном она подразделяется на жидкостную хроматографию, газовую хроматографию, с подвижной фазой в сверхкритическом состоянии, ионную хроматографию и бумажную хроматографию. Наиболее применимы первые две из них.

Жидкостная хроматография

Центральной частью системы жидкостного хроматографа является колонна, заполненная слоем, на котором происходит правильное разделение компонентов смеси. Исследуемые вещества вводятся вместе с элюентом, то есть подвижной фазой. Каждый отдельный компонент смеси взаимодействует со слоем неподвижной фазы с разной интенсивностью. Чем сильнее это взаимодействие, тем прочнее он удерживается внутри колонки и позже попадает в детектор. Вещества, которые не удерживаются, элюируются (вымываются при помощи элюента) первыми вместе с подвижной фазой. Правильный выбор параметров хроматографического разделения, таких как тип слоя, состав подвижной фазы, время анализа, температура и т.д., позволяет проводить селективное и воспроизводимое разделение смесей.

Газовая хроматография

Принцип разделения компонентов смеси в газовой хроматографии идентичен принципу разделения в жидкостной хроматографии. В этом случае принципиальным изменением является газообразная подвижная фаза (газ-носитель). Анализируемая смесь вводится в дозатор, который является одним из компонентов газового хроматографа, в виде жидкого раствора. Затем она испаряется и вводится в хроматографическую колонну вместе с газом-носителем. После разделения на колонне компоненты поступают в детектор.