Количественный анализ

Количественный анализ — классические методы

Обычно используемые классические анализы — это массовые и объемные методы. Первый заключается в определении массы представляющей интерес составляющей. А второй метод позволяет определять состав на основании измерения объема растворов вступающих в реакцию веществ известной и неизвестной концентрации.

Массовый анализ

Взвешенная составляющая может быть получена из смеси двумя способами — химическим путем посредством осаждения или разделения с выделением летучих веществ либо физическим путем посредством центрифугирования или же сушки. Массу испытываемого вещества можно получить непосредственно или косвенно. Если получить не представляющее интерес с физической точки зрения соединение, а лишь составляющую, высвобождающуюся в стехиометрическом соотношении с исследуемым соединением, то также можно рассчитать его массу. На практике чаще всего применяют методы осаждения, которые позволяют выполнять непосредственное взвешивание высушенного осадка исследуемого соединения. Тем не менее, для применения этого метода необходимо выполнить несколько требований. Используемый осадок должен иметь низкую растворимость, строго определенный химический состав и соответствующую структуру. В случае загрязненных осадков их необходимо очистить, что в свою очередь легче сделать в случае крупных кристаллов. Примеры показаний массы:

1. Определение процентного содержания сухой массы, применяемой при анализе веществ растительного и животного происхождения, пищевых продуктов и лекарственных средств.
2. Определение влажности почвы.
3. Определение содержания кристаллической воды и определение совокупной формулы гидратной соли, например, для FeSO₄7H₂O.
4. Определение железа в виде осадка Fe₂O₃.
5. Определение потери массы после сушки пищевых добавок.

Объемный анализ

Методы этого типа основаны на зависимости объемов участвующих в реакции веществ, одна концентрация которых нам известна. Благодаря этому можно легко рассчитать массу или концентрацию определяемого вещества. Важно, чтобы химические реакции, которые мы используем, были быстрыми и количественными. Это означает, что не должно быть побочных реакций. Объемные анализы на практике сводятся к титрованию, и схема обычно очень похожа. Точно отмеренное количество исследуемого вещества переносят в коническую колбу, а затем из бюретки постепенно вводят титрант, т. е. раствор для титрования известной концентрации. Другое обозначение титранта — стандартный раствор, поскольку известен его точный титр (концентрация). Наиболее важным моментом любого титрования является получение PK, являющейся конечной точкой титрования. Обычно это возможно благодаря добавлению соответствующего индикатора, который меняет цвет в момент завершения реакции. Однако в случае потенциометрического титрования наблюдается явный скачок потенциала. Исходя из типа реакции, протекающей при анализе, объемное определение можно разделить на следующие четыре типа.

1. Алкалиметрия, при которой используются реакции нейтрализации, позволяет количественно определять основания с помощью стандартных растворов кислот или наоборот. Этим методом также можно определять содержание солей, которые гидролизуются и впоследствии вступают в реакцию с основаниями или кислотами. Конечная точка титрования определяется с помощью кислотно-щелочного индикатора, например фенолфталеина, который меняет цвет при добавлении соответствующего количества титранта.
2. Редоксметрию, при которой происходят реакции окисления и восстановления, можно применять двумя способами. Оксидиметрические методы применяют для определения восстанавливающих веществ, а редуктометрические методы — для определения окисляющих веществ. Наблюдение за потенциальными изменениями возможно как с помощью цветных окислительно-восстановительных индикаторов, так и потенциометрически. Скачок потенциала PK должен соответствовать изменению цвета индикатора. Например, часто используют ферроин и эрио зеленый. Однако существуют и специфические индикаторы, такие как крахмал в йодометрии или манганат (VII) калия в перманганометрии.
3. Осадочный анализ, заключающийся в осаждении труднорастворимых осадков.
4. Комплексометрия, в которой используют реакции для образования стабильных водорастворимых комплексных соединений. Это комплексы ионов металлов с комплексоном III (натриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты), также известным как эдетат динатрия или EDTA. Таким образом, помимо прочего, осуществляют определение общей жесткости воды.

Колориметрия

Это один из инструментальных оптических методов, основанный на явлении поглощения светового излучения растворами окрашенных веществ. С помощью спектрофотометра УФ-видимого диапазона можно определить абсорбцию (A) данного раствора, а зная плотность поглощающего слоя (l) и молярный коэффициент абсорбции (ɛ), можно рассчитать концентрацию раствора (c) по формуле, описывающей закон Ламберта-Бера:

A = ɛ·c·l

Метод тонкослойной хроматографии (ТСХ)

Это не только качественный метод, обеспечивающий разделение составляющих смеси, но и количественный метод. ТСХ — это простейший тип хроматографического метода. Разделение смеси соединений происходит в результате взаимодействия вещества с неподвижной и подвижной фазами в зависимости от его аффинности. Неподвижная фаза обычно состоит из алюминиевых или стеклянных пластин с нанесенными адсорбентами, такими как силикагель или оксид алюминия. Подвижная фаза может представлять собой растворитель или смесь растворителей, состав которых адаптирован к определяемым веществам. Проведение определения включает в себя нанесение исследуемого вещества вместе с эталонами на пластину и проявление ее в подвижной фазе до определенного уровня. Иногда необходимо просмотреть пластину в правильном свете – видимом или ультрафиолетовом, или проявить ее подходящим распылителем и нагреть. Количественный анализ заключается в сравнении интенсивности и размера полученных пятен анализируемого вещества и эталона. Данный метод применяют для определения, например, природных пигментов и пестицидов.

Жидкостная и газовая хроматография

Это наиболее точные методы количественного анализа, позволяющие точно определить содержание исследуемого вещества в образце. В зависимости от типа подвижная фаза представляет собой жидкость или газ, а неподвижная фаза — твердое вещество или жидкость с адсорбционными свойствами, нанесенную на носитель. Количественный анализ основан на оценке высоты пика или его площади. Расчеты следует начинать с установления базовой линии с последующим измерением площади представляющего интерес пика. Он пропорционален количеству данной составляющей в растворе. Применяя стандартный раствор, можно точно рассчитать содержание вещества в анализируемом образце.