Spôsoby delenia zmesí

Dekantovanie a filtrovanie

V konkrétnych prípadoch, keď sa pevná látka naleje do rozpúšťadla, nerozpustí sa úplne. Stáva sa to vtedy, keď sme ho použili príliš veľa (oveľa viac, ako dovoľuje jeho rozpustnosť za daných podmienok) alebo sa jeho nečistoty ukázali ako nerozpustné. V oboch prípadoch sa získa suspenzia. Na oddelenie jeho zložiek sa najčastejšie používajú fyzikálne metódy ako dekantácia a filtrácia. Umožňujú získať číry filtrát bez pevných častíc alebo zrazeniny, čo by bol náš požadovaný produkt.

Dekantácia

Dekantácia spočíva vo vyliatí kvapaliny zhora nad sedimentom. Aby sa tak stalo, získaná suspenzia by sa mala nechať odpočívať dlhší čas, aby sa zrazenina usadila na dne nádoby, napr. kadičky. Keď sa to urobí, číry roztok sa opatrne vyleje. Sediment však často obsahuje významný zvyšok takzvanej materskej tekutiny. V tomto prípade môžete opäť naliať čerstvé rozpúšťadlo na sediment a zopakovať predchádzajúce kroky.

Filtrácia

Filtračnému procesu často predchádza dekantácia, aby sa skrátil jeho čas. Pri tejto metóde sa sediment zadržiava na poréznej bariére, napr. na papierovom kotúči (filtri). Roztok, ktorý prechádza jeho pórmi a oddeľuje sa od pevného zvyšku, je filtrát. V závislosti od typu sedimentu (jemnozrnný, hrubý, hrubokryštalický alebo flokulentný) sa zvolí vhodný filtračný materiál a priepustnosť. Gravitačná filtrácia sa používa zriedka. V laboratórnej praxi sa používajú filtračné súpravy vybavené čerpadlom, ktoré výrazne urýchľujú proces.

Destilácia

Na oddelenie homogénnych kvapalných zmesí sa používa jednoduchá destilácia. Spočíva v zahriatí roztoku na bod varu. Jednotlivé zložky zmesi sa začnú vyparovať v súlade so zvyšujúcimi sa teplotami varu (zvyšovaním prchavosti). Čím väčší je rozdiel v bodoch varu jednotlivých zložiek, tým lepšie je možné zmes oddeliť. Pary komponentov idú do chladiča. Je napojený gumovými hadicami na zdroj chladiacej vody. Voda preteká chladičom protiprúdne. Ochladené pary kondenzujú a idú do prijímača. Pamätajte, že pred destiláciou tekutej zmesi v sklenenej súprave vložte do banky s okrúhlym dnom niekoľko kúskov napr. porézneho porcelánu. Tým sa zabráni lokálnemu prehriatiu stien banky. V procese destilácie sa rozlišujú:

• Miešateľné kvapaliny – tekutá zmes, ktorú chceme oddeliť destiláciou. Vloží sa do destilačnej banky.
• Destilát – je produktom destilácie.
• Reflux – kvapalina vznikajúca v dôsledku kondenzácie pary. Steká po stenách späť do banky.
• Frakcie – sú to po sebe nasledujúce časti destilátu. Každá frakcia je inou zložkou kvapalnej zmesi.
• Interfrakcie – kvapalina zozbieraná, keď zmes zahrievaná v banke prekročí bod varu prchavejšej kvapaliny, ale nedosiahla bod varu menej prchavej kvapaliny. Interfrakcia je zmesou destilátov oboch týchto kvapalín.

Rektifikácia je špecifický typ destilácie. Spočíva vo viacstupňovej destilácii v tzv. rektifikačnej kolóne. Kvapalina a para sa stretávajú v protiprúde, kde dochádza k výmene tepla a hmoty. Rektifikácia vyžaduje vrátenie časti kondenzátu späť do destilačnej kolóny.

Kryštalizácia

Na izoláciu rozpustenej látky z roztoku sa používa kryštalizačná metóda. Prvým krokom bude získanie nasýteného roztoku, teda takého, v ktorom sa už (za daných podmienok) nemôže rozpustiť žiadna látka. V tomto prípade bude dobrým spôsobom zahriatie roztoku. Počas tohto procesu dôjde k čiastočnému odpareniu rozpúšťadla, a preto sa zvýši jeho koncentrácia. Zahrievanie sa môže vykonávať dovtedy, kým sa neobjavia prvé kryštály látky (kryštalizačné semená). Vzniknutý horúci nasýtený roztok stačí opatrne ochladiť, aby sa spustil proces kryštalizácie, teda vyzrážanie kryštálov rozpustenej látky. Ide o pomerne časovo náročný proces. Vyžaduje pomalý rast kryštálov v procese dozrievania. Postupný proces kryštalizácie podporuje tvorbu veľkých kryštálov vysokej čistoty. Výsledné kryštály sa musia oddeliť od roztoku, tj matečnej kvapaliny, filtráciou so skladaným lievikom pomocou súpravy vákuových filtrov. Je tiež potrebné ich umyť, aby sa z nich odstránili pevné nečistoty. Niekedy je potrebné spustiť proces kryštalizácie, napr. vhodením kryštálu vyzrážanej látky do nasýteného roztoku alebo mechanickou indukciou (jemným poklepaním na steny nádoby s roztokom).

Chromatografia

V súčasnosti je chromatografia jednou z najčastejšie používaných techník delenia zmesí v laboratórnej praxi. Delí sa hlavne na kvapalinovú, plynovú, mobilnú superkritickú, iónovú a papierovú chromatografiu. Prvé dva z nich sú najvhodnejšie.

Kvapalinová chromatografia

Centrálnou časťou systému kvapalinového chromatografu je kolóna naplnená lôžkom, na ktorom dochádza k správnej separácii zložiek zmesi. Testované látky sa zavádzajú spolu s eluentom, tj mobilnou fázou. Jednotlivé zložky zmesi interagujú s lôžkom stacionárnej fázy rôznou intenzitou. Čím väčšia je táto interakcia, tým silnejšie sú zadržané vo vnútri kolóny a tým neskôr sa dostanú k detektoru. Látky, ktoré nie sú zadržané, sa eluujú (vymyjú eluentom) ako prvé spolu s mobilnou fázou. Správny výber parametrov chromatografickej separácie, ako je typ lôžka, zloženie mobilnej fázy, čas analýzy, teplota atď., umožňuje selektívnu a opakovateľnú separáciu zmesí.

Plynová chromatografia

Princíp separácie zložiek zmesi pri plynovej chromatografii je rovnaký ako pri kvapalinovej chromatografii. V tomto prípade je zásadnou zmenou plynná mobilná fáza (nosný plyn). Analyzovaná zmes vo forme kvapalného roztoku sa privádza do dávkovača, ktorý je jedným z prvkov plynového chromatografu. Takto sa odparí a spolu s nosným plynom sa privedie do chromatografickej kolóny. Po oddelení v kolóne idú zložky do detektora.