Kvantitativ analys

Kvantitativ analys: klassiska metoder

De vanligen tillämpade klassiska analyserna inkluderar de gravimetriska och de volymetriska metoderna. Den förra bygger på att bestämma massan av ingrediensen av intresse. Det senare möjliggör analys av kompositionen baserat på den uppmätta volymen av lösningarna av reagerande substanser med en känd och en okänd koncentration.

Gravimetrisk analys

Beståndsdelen som ska vägas kan extraheras från blandningen på två sätt: kemiskt, genom sedimentfällning eller genom separation med utsöndrande flyktiga ämnen; eller fysiskt, genom centrifugering eller torkning. Massan av den analyserade substansen kan erhållas direkt eller indirekt. Om vi inte fysiskt förvärvar föreningen av intresse utan en ingrediens som utsöndrar i ett stekiometriskt förhållande till den testade föreningen, kan vi också beräkna dess massa. I praktiken använder vi oftast utfällningsmetoder, som gör att vi direkt kan väga det torkade sedimentet av den analyserade föreningen. Denna metod ställer dock några förutsättningar. Det applicerade sedimentet bör visa låg löslighet, en specificerad kemisk sammansättning och en lämplig struktur. Om sedimentet är förorenat måste det renas, vilket i sin tur är lättare om kristallerna är grova. Exempel på gravimetriska analyser:

1. Analys av andelen torrsubstansinnehåll som används för att analysera växt- och djurmaterial, livsmedelsprodukter och läkemedel.
2. Analys av markfuktighet.
3. Analys av innehållet av kristallint vatten och bestämning av molekylformeln för salthydrat, till exempel för FeSO ₄ 7H ₂ O.
4. Analys av järn i form av Fe ₂ O ₃
5. Analys av massaförlust efter torkning av kosttillskott.

Volumetrisk analys

Metoderna av denna typ bygger på förhållandet mellan volymerna av interagerande ämnen när vi vet koncentrationen av ett av dem. Således kan vi enkelt beräkna massan eller koncentrationen av det analyserade ämnet. Det är viktigt att de kemiska reaktionerna som tillämpas utförs snabbt och kvantitativt. Det betyder att det inte ska finnas några sekundära reaktioner. Volumetriska analyser går i praktiken ner på titrering och deras mönster är ofta mycket lika. Vi lägger en exakt uppmätt mängd av det testade kemiska ämnet i en konisk kolv och sedan använder vi en biuret för att gradvis införa titranten, det vill säga en titreringslösning med en känd koncentration. En annan term för titrering är standardvolymetrisk lösning, eftersom vi känner till dess exakta titer (koncentration). Den viktigaste punkten med all titrering är att fånga dess slutpunkt, det vill säga den sista punkten för titreringen. Detta är vanligtvis möjligt genom att lägga till en lämplig indikator, som ändrar färg när reaktionen är över. För potentiometrisk titrering representeras detta av en tydlig, plötslig förändring i potential. När det gäller typen av reaktion som inträffar under analys, kan volymetriska analyser delas in i fyra grupper:

1. Syra-bastitrering , som använder neutraliseringsreaktionen och möjliggör kvantitativ analys av baser med användning av standardvolymetriska lösningar av syror eller vice versa. Denna metod kan också användas för att analysera innehållet av salter , som hydrolyserar och reagerar med baser eller syror en efter en. Titreringsändpunkten identifieras med användning av en syra-basindikator, till exempel fenolftalein, som ändrar färg när en lämplig mängd titrering tillsätts.
2. Redoxymetri , som involverar reaktioner av oxidation och reduktion, kan användas på två sätt. Oxydimetriska metoder används för att analysera reducerande ämnen, medan reduktometriska metoder används för att analysera oxidanter. Observation av förändringar i potential är möjlig med användning av färgade redoxindikatorer och även genom potentiometri. Den plötsliga förändringen i potential vid ändpunkten bör motsvara förändringen i indikatorns färg. Vanligt använda indikatorer inkluderar ferroin och eriogrönt. Det finns också specifika indikatorer, såsom stärkelse i jodimetri eller kaliummanganat (VII) i manganometri.
3. Nederbördsanalys , som består i att fälla ut svårlösliga sediment.
4. Komplexometri , som använder reaktionerna som bildar hållbara komplexa föreningar som är lösliga i vatten. Dessa är metalljonkomplex med komplexon III (etylendiamintetraättiksyranatriumsalt), även kallat dinatriumversenat eller EDTA. Denna metod används till exempel för att analysera den totala vattenhårdheten.

Kolorimetri

Detta är en av de instrumentella optiska metoderna som bygger på absorption av synlig strålning av lösningar av färgade ämnen. Med hjälp av UV-Vis-spektrofotometern kan vi avläsa absorbansen (A) för en viss lösning, och om vi vet både tjockleken på det absorberande skiktet (I) och den molära absorbanskoefficienten (ɛ), kan vi beräkna lösningskoncentration (c) baserad på formeln som beskriver Lambert-Beers lag: A = ɛ·c·l

Tunnskiktskromatografi (TLC)

Det är inte bara en kvalitativ metod som gör det möjligt att separera ingredienser i en blandning, utan också en kvantitativ metod. TLC är den enklaste typen av kromatografiska tekniker. Separationen av en blandning av föreningar orsakas av interaktioner mellan ämnet och de stationära och mobila fasen, beroende på dess affinitet. Den stationära fasen bildas oftast av aluminium- eller glasplattor täckta av adsorbenter såsom silikagel eller aluminiumoxid. Den mobila fasen kan bildas av ett lösningsmedel eller en blandning av lösningsmedel, vars sammansättning är lämplig för de analyserade substanserna. Analysproceduren inkluderar att applicera den testade substansen tillsammans med referensstandarder på en platta och förlänga den i den mobila fasen upp till en specifik höjd. Ibland måste plattan observeras i lämpligt (synligt eller ultraviolett) ljus, eller anropas med en lämplig spray och sedan värmas upp. Kvantitativ analys består i att jämföra intensiteten och storleken på de resulterande fläckarna av det analyserade ämnet och referensstandarden. Denna metod används till exempel för att analysera naturliga pigment och bekämpningsmedel.

Vätske- och gaskromatografi

Dessa är de mest exakta teknikerna för kvantitativ analys, som gör det möjligt för oss att exakt bestämma innehållet av det testade ämnet i provet. Beroende på typen är den mobila fasen en vätska eller en gas, medan den fasta fasen är en fast kropp eller en vätska med adsorberande egenskaper, placerad på ett fast underlag. Kvantitativ analys bygger på att bedöma topphöjden eller arean. Beräkningen bör börja med att bestämma baslinjen, och sedan bör vi mäta arean av toppen i fråga. Den är proportionell mot mängden av ingrediensen i lösningen. Genom att tillämpa en standardlösning kan vi exakt beräkna innehållet av ett ämne i det analyserade provet.