Metoder för blandningsseparering

Dekantering och filtrering

I särskilda fall, när ett fast ämne hälls i ett lösningsmedel, kommer det inte att lösas upp helt. Detta händer när vi använde för mycket av det (mycket mer än vad som tillåts av dess löslighet under givna förhållanden) eller dess föroreningar visade sig vara olösliga. I båda fallen erhålls en suspension. För att separera dess komponenter används oftast fysiska metoder som dekantering och filtrering. De tillåter att erhålla ett klart filtrat fritt från fasta partiklar eller fällning, vilket skulle vara vår önskade produkt.

Dekantering

Dekantering består i att hälla ut vätskan ovanifrån sedimentet. För att göra det bör den erhållna suspensionen få vila en längre tid så att fällningen lägger sig i botten av kärlet, t.ex. en bägare. När detta är gjort hälls den klara lösningen försiktigt av. Sedimentet innehåller dock ofta en betydande rest av den så kallade modervätskan. I det här fallet kan du återigen hälla nytt lösningsmedel på sedimentet och upprepa de föregående stegen.

Filtrering

Filtreringsprocessen föregås ofta av dekantering, för att förkorta dess tid. I denna metod hålls sedimentet kvar på en porös barriär, t.ex. på en pappersskiva (filter). Lösningen som passerar genom dess porer och separeras från den fasta återstoden är filtratet. Beroende på typen av sediment (finkornigt, grovt, grovkristallint eller flockigt) väljs lämpligt filtermaterial och permeabilitet. Tyngdkraftsfiltrering används sällan. I laboratoriepraxis används filtreringssatser utrustade med en pump, vilket avsevärt påskyndar processen.

Destillering

Enkel destillation används för att separera homogena vätskeblandningar . Den består i att värma lösningen till kokpunkten. Blandningens individuella komponenter börjar avdunsta i enlighet med de ökande kokpunkterna (ökande flyktighet). Ju större skillnaden är i de enskilda komponenternas kokpunkter, desto bättre kan blandningen separeras. Ångorna från komponenterna går till en kylare. Den är ansluten med gummislangar till en kylvattenkälla. Vattnet rinner genom kylaren i motström. De kylda ångorna kondenserar och går in i mottagaren. Kom ihåg att innan du destillerar en flytande blandning i glassats, lägg några bitar av t.ex. poröst porslin i den rundbottnade kolven. Detta kommer att förhindra lokal överhettning av kolvens väggar. I destillationsprocessen särskiljs följande:

• Blandbara vätskor – en flytande blandning som vi vill separera genom destillation. Den placeras i destillationskolven.
• Destillat – det är produkten av destillation.
• Återflöde – en vätska som bildas som ett resultat av ångkondensation. Det rinner nerför väggarna tillbaka in i kolven.
• Fraktioner – dessa är på varandra följande delar av destillatet. Varje fraktion är en annan komponent i vätskeblandningen.
• Interfraktioner – vätska som samlas upp när blandningen som värms upp i kolven överstiger kokpunkten för den mer flyktiga vätskan, men har inte nått kokpunkten för den mindre flyktiga vätskan. En interfraktion är en blandning av destillat av båda dessa vätskor.

Rättning är en specifik typ av destillation. Den består av flerstegsdestillation i den så kallade rektifikationskolonnen. Vätskan och ångan möts i en motström, där värme- och massutbyte sker. Retifiering kräver att en del av kondensatet återförs till destillationskolonnen.

Kristallisering

Kristallisationsmetoden används för att isolera det lösta ämnet från lösningen. Det första steget blir att få fram en mättad lösning, dvs en där ingen mer substans kan lösas upp (under givna förhållanden). I det här fallet kommer ett bra sätt att vara att värma lösningen. Under denna process kommer partiell avdunstning av lösningsmedlet att äga rum, och därför kommer dess koncentration att öka. Upphettning kan utföras tills de första kristallerna av ämnet (kristallisationsfrön) uppträder. Den resulterande varma, mättade lösningen räcker för att försiktigt kylas för att starta kristallisationsprocessen, dvs. utfällningen av kristaller av den lösta substansen. Detta är en relativt tidskrävande process. Det kräver långsam kristalltillväxt i mognadsprocessen. Den gradvisa kristallisationsprocessen främjar bildningen av stora kristaller med hög renhet. De resulterande kristallerna måste separeras från lösningen, dvs modervätskan, genom räfflad trattfiltrering med hjälp av en vakuumfiltersats. Det är också nödvändigt att tvätta dem för att ta bort eventuella fasta föroreningar. Ibland är det nödvändigt att initiera kristallisationsprocessen, t.ex. genom att kasta en kristall av det utfällda ämnet i en mättad lösning eller genom mekanisk induktion (knacka försiktigt på kärlets väggar med lösningen).

Kromatografi

För närvarande är kromatografi en av de mest använda teknikerna för att separera blandningar i laboratoriepraxis. Den är huvudsakligen uppdelad i vätske-, gas-, mobil superkritisk, jon- och papperskromatografi. De två första av dessa är de mest tillämpliga.

Vätskekromatografi

Den centrala delen av vätskekromatografsystemet är en kolonn fylld med en bädd på vilken den korrekta separationen av blandningskomponenterna äger rum. De testade ämnena införs tillsammans med eluenten, dvs den mobila fasen. De individuella komponenterna i blandningen interagerar med bädden av den stationära fasen med varierande intensitet. Ju större denna interaktion, desto starkare hålls de kvar i kolonnen och desto senare når de detektorn. Ämnen som inte hålls kvar eluerar (skölj ur med eluenten) först tillsammans med den mobila fasen. Det korrekta valet av kromatografiska separationsparametrar, såsom typen av bädd, sammansättningen av den mobila fasen, analystid, temperatur, etc. möjliggör selektiv och repeterbar separation av blandningar.

Gaskromatografi

Principen för separation av komponenterna i en blandning i gaskromatografi är identisk med den i vätskekromatografi. I detta fall är den grundläggande förändringen den gasformiga mobila fasen (bärargas). Den analyserade blandningen i form av en flytande lösning införs i dispensern, som är ett av elementen i gaskromatografen. På så sätt avdunstar den och förs in i den kromatografiska kolonnen tillsammans med bärargasen. Efter separation i kolonnen går komponenterna in i detektorn.