การวิเคราะห์โครงสร้าง

นิวเคลียร์แมกเนติกเรโซแนนซ์ (NMR) สเปกโทรสโกปี

ระหว่างการวัด เราใช้การแผ่คลื่นแม่เหล็กไฟฟ้าในช่วง 60 ถึง 900 MHz ซึ่งมีพลังงานเพียงเล็กน้อย สิ่งนี้ทำให้สามารถกระตุ้นการเปลี่ยนระหว่างระดับต่างๆ ซึ่งมีอุปสรรคด้านพลังงานต่ำ นี่คือลักษณะของสถานะควอนตัม ซึ่งเชื่อมโยงอย่างใกล้ชิดกับคุณสมบัติทางแม่เหล็กของนิวเคลียสของอะตอมที่สร้างโมเลกุลทางเคมี ลักษณะสำคัญของคุณสมบัติเหล่านี้คือการหมุน ซึ่งสะท้อนด้วยกล้องจุลทรรศน์ในฟิสิกส์ในรูปของโมเมนตัมเชิงมุม ตัวอย่างเช่น ถ้าเราใช้โปรตอนที่มีประจุบวกซึ่งมีการหมุนด้วย การเคลื่อนที่ของประจุจะถูกสั่งโดยสิ้นเชิง ซึ่งจะสะท้อนถึงการไหลของกระแสในระดับมหภาค สิ่งนี้มาพร้อมกับการก่อตัวของสนามแม่เหล็กเสมอ และโปรตอนเองก็กลายเป็นแม่เหล็กชนิดหนึ่ง ที่ไม่มีสนามแม่เหล็กภายนอก การวางแนวเชิงพื้นที่ของไดโพลดังกล่าวไม่มีความสัมพันธ์กัน ว่าง. อย่างไรก็ตาม หากเราใช้สนามแม่เหล็กภายนอก ไดโพลจะวางตำแหน่งตัวเองตามสนามเพื่อสร้างระบบที่เป็นระเบียบ การจ่ายพลังงานในปริมาณที่เหมาะสมทำให้หมุนสปินไปยังตำแหน่งที่ระบุโดยสัมพันธ์กับเส้นของสนามแม่เหล็กภายนอกได้ สิ่งนี้จะเป็นไปได้ก็ต่อเมื่อเลขควอนตัมแม่เหล็กของโมเลกุลนั้นเท่ากับ -½ หรือ ½ สำหรับสถานะควอนตัมดังกล่าว เป็นไปได้ที่จะกระตุ้นการเปลี่ยนผ่านของพลังงานด้วยการใช้รังสีแม่เหล็กไฟฟ้าด้วยพลังงานที่เหมาะสม สำหรับนิวเคลียสที่มีนิวคลีออนมากกว่า เราสามารถสังเกตความสัมพันธ์ระหว่างโครงสร้างของนิวเคลียสอะตอมกับเลขควอนตัมได้

1. นิวเคลียสของอะตอมที่มีจำนวนโปรตอนและนิวตรอนเป็นเลขคู่มีลักษณะพิเศษคือเลขควอนตัมสปิน (I) เท่ากับ 0 ดังนั้นค่าสปินจึงมีค่าเท่ากับ 0 เท่านั้น ด้วยเหตุนี้จึงเป็นไปไม่ได้ที่จะกระตุ้นการเปลี่ยนพลังงาน สถานการณ์ดังกล่าวมีอยู่ในหลายไอโซโทปที่มีความสำคัญต่อการวิเคราะห์เคมีอินทรีย์: ¹² C และ ¹⁶ เราไม่สามารถรับสเปกตรัม NMR สำหรับไอโซโทปดังกล่าวได้
2. นิวเคลียสที่สร้างขึ้นจากนิวคลีออนจำนวนคู่ของประเภทหนึ่งและจำนวนคี่ของนิวคลีออนของอีกประเภทหนึ่งมีจำนวนการหมุนควอนตัมเท่ากับ ½ หรือจำนวนเท่า นิวเคลียสดังกล่าวประกอบด้วย ¹³ C, ¹⁵ N, ¹⁹ F และ ³¹ P และมีพฤติกรรมคล้ายกับโปรตอน ไอโซโทปเหล่านี้ซึ่งเราสามารถได้รับสเปกตรัม NMR นั้นมีค่าอย่างยิ่งต่อการวิเคราะห์ทางเคมี
3. ถ้านิวเคลียสมีจำนวนโปรตอนและนิวตรอนเป็นเลขคี่ จำนวนควอนตัมสปินจะเท่ากับจำนวนทั้งหมด ตัวอย่างที่สำคัญที่สุดคือนิวเคลียสของดิวทีเรียม ² ซึ่งช่วยให้สามารถใช้ในตัวทำละลายได้ และด้วยเหตุนี้สัญญาณเรโซแนนซ์จึงเป็นสัญญาณของความเสถียรของสนามและการสอบเทียบสเกลสำหรับ NMR สเปกโตรมิเตอร์

การตีความสเปกตรัมช่วยให้เราสามารถกำหนดข้อมูลที่มีค่าได้โดยขึ้นอยู่กับประเภทของ NMR ตัวอย่างเช่น ¹ H NMR แสดงปริมาณและประเภทของกลุ่มโปรตอนปัจจุบันและแนะนำชิ้นส่วนโครงสร้าง สเปกตรัมของ ¹³ C NMR จะแสดงสัญญาณที่สอดคล้องกับอะตอมของคาร์บอนในลักษณะจุดต่างๆ ของกลุ่มต่างๆ

อินฟราเรด (IR) สเปกโทรสโกปี

เทคนิคนี้ทำให้สามารถสังเกตสเปกตรัมการแกว่งของโมเลกุลในช่วงตั้งแต่ 4,000 ถึง 400 ซม. ^-1 . แรงกระตุ้นที่ทำให้เกิดสเปกตรัมนั้นสัมพันธ์กับการสั่นของพันธะและการเปลี่ยนแปลงของมุมระหว่างพันธะ ทั้งภายในและภายนอกระนาบ สเปกตรัมแสดงการพึ่งพาการส่งผ่านกับหมายเลขคลื่น และยิ่งการส่งผ่านต่ำ การดูดซับยิ่งเข้มข้นมากขึ้น แถบการดูดกลืนที่มองเห็นได้ในสเปกตรัมมีความเฉพาะเจาะจงกับการสั่นสะเทือนของพันธะ โดยขึ้นอยู่กับช่วงสเปกตรัม:

1. พื้นที่ที่ต่ำกว่า 1,500 ซม. ^-1 อาจรวมถึงการสั่นสะเทือนที่ขยายออกไปของ CO, CN และ CC เช่นเดียวกับการสั่นสะเทือนที่ผิดรูป
2. ช่วง 2,000–1,500 ซม. ^-1 รวมถึงการขยายการสั่นของพันธะคู่ C=O, C=N, C=C
3. การสั่นขยายของพันธะสามมองเห็นได้ในช่วง 2,500–2,000 ซม. ^-1 ,
4. ช่วง 4000–2500 ซม. ^-1 แสดงการสั่นขยายของพันธะ OH, NH และ CH

การตีความสเปกตรัมทำให้สามารถระบุกลุ่มฟังก์ชันที่มีอยู่ในโครงสร้างและกำหนดโครงสร้างทั่วไปของสารประกอบ รวมถึงความหอมและความอิ่มตัวที่เป็นไปได้

สเปกโทรสโกปี UV-Vis

วิธีนี้ใช้สเปกตรัมการฉายรังสีแม่เหล็กไฟฟ้าในช่วง 200 ถึง 780 นาโนเมตร พื้นฐานทางทฤษฎีคือการดูดกลืนพลังงานในบริเวณรังสีอัลตราไวโอเลต ซึ่งเทียบเท่ากับการเปลี่ยนอิเล็กตรอนจากสถานะพื้นฐานไปสู่สถานะตื่นเต้น เป็นปริมาณซึ่งหมายความว่าสอดคล้องกับความแตกต่างระหว่างระดับพลังงาน ยิ่งความแตกต่างน้อยเท่าใด ความยาวคลื่นของรังสีที่ดูดกลืนก็จะยิ่งยาวขึ้นเท่านั้น สเปกตรัมประกอบด้วยแถบการดูดกลืนแสงและแสดงเป็นความสัมพันธ์ของการดูดกลืนแสง (A) กับความยาวคลื่น (λ) สเปกโทรสโกปี UV-Vis มักใช้เพื่อยืนยันหรือไม่รวมการมีอยู่ของโครโมฟอร์ กล่าวคือ กลุ่มของอะตอมที่สามารถดูดซับอิเล็กตรอนได้ บางครั้งก็ช่วยในการกำหนดตำแหน่งสัมพัทธ์ของกลุ่มเหล่านั้น

แมสสเปกโทรเมตรี (MS)

วิธีนี้ช่วยให้เราสามารถตรวจสอบสารโดยใช้สเปกตรัมของมวลของอะตอมและโมเลกุลที่มีอยู่ในสาร พวกมันผ่านการแตกตัวเป็นไอออนในเฟสก๊าซ จากนั้นจะถูกแยกออกจากกันตามอัตราส่วนประจุมวลต่อไอออน ด้วยสเปกตรัมที่ได้จากการวิเคราะห์ MS เราสามารถกำหนดค่าของมวลและปริมาณสัมพัทธ์ของส่วนผสมของสารทดสอบได้ วิธีการนี้ยังทำให้สามารถระบุชิ้นส่วนต่างๆ ของโครงสร้างได้อีกด้วย การกระจายตัวของโมเลกุลทำได้โดยการสลายตัวของพันธะอย่างต่อเนื่องด้วยพลังงานต่ำสุด ความเข้มของลำไอออนที่เกิดขึ้นจะขึ้นอยู่กับความทนทานของไอออนบวกที่เกิดขึ้นโดยตรงและความเร็วของขั้นตอนการแตกตัวที่ตามมา การใช้เทคนิคดังกล่าวมีวัตถุประสงค์เพื่อหามวลโมเลกุล องค์ประกอบทางเคมีและการออกแบบโครงสร้างของอนุภาค ความบริสุทธิ์ของสาร และการระบุสารปนเปื้อน ข้อดีของมันรวมถึงความแม่นยำ การใช้งานที่หลากหลาย และความละเอียดที่ระดับของหน่วยมวลอะตอมหลายหน่วย