Kalitatif analiz

Klasik analiz: kuru reaksiyonlar

"Kuru reaksiyonlar" terimi, yüksek sıcaklıklara maruz kaldıklarında kimyasal bileşiklerde meydana gelen değişiklikleri ifade eder. Bu tür reaksiyonların üç ana tipini ayırt ediyoruz:

• test edilen numuneyi katı akılarla eritmek,
• boraks veya mikrokozmik tuz boncuklarının elde edilmesi,
• gaz ocağı alevini renklendirmek.

En popüler olanı, alev testi olarak adlandırılan ve birçok unsurun tespit edilmesini sağlayan üçüncü yöntemdir. Bu, radyasyon emisyonu kullanan bir tekniğin bir örneğidir. Belirli elementlerin atomları tarafından yüksek sıcaklıkla uyarıldıktan sonra yayılan karakteristik radyasyonun incelenmesinden oluşur. Bunun nedeni, bu tür koşulların belirli metallerin bileşiklerinin buharlaşmasına neden olduğu ve üretilen buharların uyarılarak brülör alevini karakteristik bir şekilde renklendirdiği kanıtlanmıştır. Renk, orijinal hallerine geri dönerken, belirli bir dalga boyuna atıfta bulunan bir ışık kuantumu yayan belirli atomların uyarılmasının bir etkisidir. Örneğin, belirli elementlerin karakteristik alev renkleri aşağıdaki gibidir:

1. sodyum: yoğun sarı,
2. potasyum: menekşe,
3. kalsiyum: kiremit kırmızısı,
4. baryum: yeşil,
5. bizmut: açık mavi.

Klasik analiz: ıslak reaksiyonlar

Bunların hepsi, test edilen numuneler ile çeşitli kimyasal reaktiflerin çözeltileri arasında meydana gelen reaksiyon türleridir. Bu tür reaksiyonları gerçekleştirmek için, test edilen maddenin bir çözeltiye dönüştürülmesi gerekir. Uygulanan reaksiyonlar birçok kritere göre seçilir, böylece:

1. yüksek hassasiyet göstermek, yani tespit edilen maddenin düşük konsantrasyonlarında zaten ortaya çıkmak;
2. kısa sürede meydana gelir ve çözeltinin renginde, yağışta veya gaz emisyonunda değişiklik gibi kolayca gözlemlenebilir değişiklikler gösterir;
3. seçicidirler, yani yalnızca bilinen bir iyon grubu içinde bulunurlar.

Kalitatif analiz: inorganik kimya

İnorganik kimyada kalitatif analiz iki konu etrafında döner: katyonların ve anyonların tespiti. İnorganik kimya, uygun grup reaktiflerini içeren karakteristik reaksiyonları kullanır. Katyonlar beş kategoriye ayrıldığından bunlara "grup reaktifleri" denir. Böyle bir reaktif, bunlardan yalnızca biriyle çökeltiler oluşturur, bu da numunede bulunan katyon tiplerini aşağıdaki modele göre daraltmayı mümkün kılar:

1. Grup 1: Ag ⁺ , ^{Hg2 2+ , Pb 2+} _– ^grup reaktifi 3M HCl;
2. Grup 2: Hg ²⁺ , Cu ²⁺ , Cd ²⁺ , Bi ³⁺ , As ³⁺ , As ⁵⁺ , Sb ³⁺ , Sb ⁵⁺ , Sn ²⁺ , Sn ⁴⁺ – grup reaktifi H ₂ S an 1M HCI ortamı;
3. Grup 3: Ni ²⁺ , Co ²⁺ , Fe ²⁺ , Fe ³⁺ , Mn ²⁺ , Zn ²⁺ , Al ³⁺ , Cr ³⁺ – amonyum tampon ortamında grup reaktifi (NH ₄ ) _2S ;
4. Grup 4: Ca ²⁺ , Sr ²⁺ , Ba ²⁺ – amonyum tampon ortamında grup reaktifi (NH ₄ ) ₂ CO ₃ ;
5. Grup 5: Mg2 ⁺ , Na ⁺ , K ⁺ , _NH4 ⁺ – grup reaktifi yok.

Belirli katyon gruplarını hariç tuttuğumuzda, bu sefer belirli iyonların özelliği olan başka reaktiflerin kullanımıyla tanımlamaya devam edebiliriz. Böyle bir reaksiyon, kesin bir tanımlamaya izin verir. Örneğin, bir numunede Ag ⁺ iyonlarının tespiti iki aşamada gerçekleşir:

1. Bir grup reaktifi ile reaksiyon: beyaz bir tortu üretimi
2. Karakteristik reaksiyon: AgCl tortusunun sulu bir amonyak çözeltisi içinde çözülmesi, renksiz bir kompleks bileşik elde edilmesi.

Üç gruba ayrılan anyonları da benzer şekilde tanımlayabiliriz:

1. Grup 1: BO ₂ ^– , CO ₃ ^2- , C ₂ O ₄ ^2- , SiO ₃ ^2- , PO ₄ ^3- , AsO ₃ ^3- , AsO ₄ ^3- , SO ₃ ^2- , S ₂ O ₃ ^2- , SO ₄ ^2- , F ^– , CrO ₄ ^2- , Cr ₂ O ₇ ^2- – grup ayıracı BaCl ₂ , suda az çözünen tuzların oluşumu;
2. Grup 2: C ₄ H ₄ O ₆ ^2- , S ^2- , Cl ^– , ClO ^– , Br ^– , I ^– , CN ^– , SCN ^– – grubu reaktifi AgNO ₃ , suda ve seyreltilmiş suda az çözünen tuzların oluşumu Nitrik asit;
3. Grup 3: CH ₃ COO ^– , NO ₂ ^– , NO ₃ ^2- , ClO ₃ ^– , ClO ₄ ^– , MnO ₄ ^– – grup reaktifi gümüş veya baryum katyonları içerir; suda çözünen tuzların oluşumu.

Katyonların tanımlanması, anyonlara kıyasla biraz daha problemlidir, çünkü prosedürlerin sırası grup reaksiyonlarının sonuçlarına bağlıdır ve ayrıca tanımlama sürecini bozan iyonlar vardır. Örneğin, bir CO ₃ ^2- iyonunu tespit etmek için aşağıdaki reaksiyonları gerçekleştirmeliyiz:

1. Ba ²⁺ iyonları, asitlerde çözünen beyaz bir tortu üretir.
2. Seyreltilmiş asitler, CO ₂ çökelmesi ile ayrışmaya neden olur
3. Karbondioksit çözeltinin köpürmesine neden olur. Beyaz tortu çökeleceğinden kireç suyu ile kaplanabilir.

* Rahatsız edici iyonlar: SO ₃ ^2- ve S ₂ O ₃ ^2- de kalsiyum katyonu ile beyaz çökeltiler oluşturur. Rahatsızlığı ortadan kaldırmak için oksitlenmeleri gerekir.

Kalitatif analiz: organik kimya

Organik bileşiklerin kalitatif analizi birden fazla aşama içerir ve kilit nokta beş temel sorunu çözmektir:

1. Erime veya kaynama noktası gibi fiziksel parametrelerin analizi . Ne yazık ki, aynı sıcaklık noktalarına sahip birçok kimyasal bileşik vardır ve ölçümün kendisi hatadan etkilenebilir. Bununla birlikte, uygun bir referans standardımız varsa, bu yöntem, bileşiği hızlı bir şekilde tanımlamamıza izin verebilir. Ek olarak, sıcaklık aralıkları dar olduğundan, sıcaklıkları ölçerek bileşiğin saflığını belirleyebiliriz. En az bir kristalizasyondan sonra T _top’un sabitliği, aynı zamanda, bileşiğin yüksek saflıkta olduğunu düşündürebilir. Sıvılar için dar bir damıtma aralığını gösterebilir.
2. Elemental bileşimin tahlili , belirli tipteki organik bileşiklerin varlığını dışlayabilir veya doğrulayabilir. Örnek vermek gerekirse, yapıdaki nitrojen atomlarının varlığını dışlayarak, amino veya nitrik grupların varlığını da dışlamış oluyoruz. Bu amaçla, nitrojen için Lassaigne testi, halojenler için Beilstein testi veya sodyum nitroprussid kullanan kükürt testi gibi karakteristik deneyler yapıyoruz.
3. Bileşiğin çözünürlüğünün test edilmesi, onu belirli kimyasal özelliklere sahip bileşikler grubuna göre sınıflandırmamıza izin verir. Benzer benzeri çözer ilkesine göre bileşikler 7 kategoriye ayrılmıştır.
4. Fonksiyonel grupların tanımlanması, fonksiyonel grupların hariç tutulmasını veya tanımlanmasını mümkün kılan uygun analitik reaksiyonları gerektirir.
5. Spektral analiz , bir kimyasal bileşiği net bir şekilde tanımlamamızı sağlayan en güvenilir noktadır. Aşağıdakiler gibi tüm enstrümantal teknikleri kapsar:

• Kütle spektrometrisi (MS) , moleküllerin iyonlaştırılmasından ve kütle-yük oranlarını belirleyerek iyon sayısının tespit edilmesinden oluşur. Bu, analiz edilen bileşiğin kütlesi hakkında sonuçlar çıkarmamızı sağlar;
• Yapı hakkında özel bilgiler sağlayan nükleer manyetik rezonans (NMR) spektroskopisi . Manyetik çekirdeklerin ( ¹³ C, ¹ H) bir görüntüsünü sağlar, bu da kalitelerinin kapsamlı bir şekilde yorumlanmasını sağlar;
• Kızılötesi (IR) spektroskopi , test edilen molekülde var olan titreşim türlerini göstermek için dar bir elektromanyetik radyasyon aralığı kullanır.