Kantitatif analiz, test edilen bileşik veya karışımdaki bileşenlerin içeriğini analiz etmekle ilgilenen analitik kimyanın bir bölümüdür. Böyle bir analizde kullanılan yöntemler klasik yöntemler ve enstrümantal yöntemler olmak üzere iki ana gruba ayrılabilir. Kimyasal yöntemler olarak da adlandırılan klasik yöntemler, çeşitli reaksiyonlar gerektirir ve tahlil, kütle veya hacim ile gerçekleştirilir. Buna karşılık, araçsal yöntemler, analiz edilen maddenin konsantrasyonuna farklı fiziksel özelliklerin bağımlılığını kullanan ölçüm aletlerini uygulamamıza izin verir.
Nicel analiz: klasik yöntemler
Yaygın olarak uygulanan klasik analizler, gravimetrik ve hacimsel yöntemleri içerir. İlki, ilgilenilen bileşenin kütlesini belirlemeye dayanır. İkincisi, bilinen ve bilinmeyen bir konsantrasyona sahip reaksiyona giren maddelerin çözeltilerinin ölçülen hacmine dayalı olarak bileşimin test edilmesini sağlar.
Gravimetrik analiz
Tartılacak içerik karışımdan iki şekilde ekstrakte edilebilir: kimyasal olarak, tortu çökeltme yoluyla veya salgılanan uçucu maddelerle ayırma yoluyla; veya fiziksel olarak, santrifüjleme veya kurutma yoluyla. Tahlil edilen maddenin kütlesi doğrudan veya dolaylı olarak elde edilebilir. İlgilenilen bileşiği fiziksel olarak değil, test edilen bileşikle stekiometrik bir ilişki içinde salgılayan bir bileşeni elde edersek kütlesini de hesaplayabiliriz. Uygulamada, çoğu zaman analiz edilen bileşiğin kurutulmuş tortusunu doğrudan tartmamıza izin veren çökeltme yöntemlerini kullanırız. Ancak, bu yöntem birkaç önkoşul getirmektedir. Uygulanan tortu düşük çözünürlük, belirli bir kimyasal bileşim ve uygun bir yapı göstermelidir. Tortu kirlenmişse, saflaştırılması gerekir, bu da kristaller iriyse daha kolay olur. Gravimetrik analiz örnekleri:
- Bitki ve hayvan materyallerini, gıda ürünlerini ve ilaçları analiz etmek için kullanılan kuru madde içeriğinin yüzdesini tahlil etmek.
- Toprak nemi tahlili.
- Kristal su içeriğinin tahlil edilmesi ve örneğin FeS04 7H20 için tuz hidratın moleküler formülünün belirlenmesi.
- Fe 2 O 3 formundaki demirin tahlili
- Gıda takviyelerini kuruttuktan sonra kütle kaybının tahlili.
Hacimsel analiz
Bu tür yöntemler, etkileşen maddelerden birinin konsantrasyonunu bildiğimizde hacimleri arasındaki ilişkiye dayanır. Böylece, analiz edilen maddenin kütlesini veya konsantrasyonunu kolayca hesaplayabiliriz. Uygulanan kimyasal reaksiyonların hızlı ve kantitatif olarak gerçekleştirilmesi önemlidir. Bu, ikincil reaksiyonların olmaması gerektiği anlamına gelir. Hacimsel analizler pratikte titrasyona indirgenir ve kalıpları genellikle çok benzerdir. Test edilen kimyasal maddenin kesin olarak ölçülmüş bir miktarını bir konik şişeye koyarız ve ardından titrantı, yani bilinen bir konsantrasyona sahip bir titrasyon çözeltisini kademeli olarak vermek için bir biüre kullanırız. Titrant için başka bir terim, tam titresini (konsantrasyon) bildiğimiz için standart hacimsel çözeltidir. Herhangi bir titrasyonun en önemli noktası bitiş noktasını, yani titrasyonun son noktasını yakalamaktır. Bu genellikle reaksiyon bittiğinde rengini değiştiren uygun bir indikatörün eklenmesiyle mümkündür. Potansiyometrik titrasyon için bu, potansiyelde açık, ani bir değişiklikle temsil edilir. Analiz sırasında oluşan reaksiyonun türüne göre hacimsel analizler dört gruba ayrılabilir:
- Nötralizasyon reaksiyonunu kullanan ve asitlerin standart hacimsel çözeltilerinin kullanımıyla bazların kantitatif tahlilini sağlayan asit-baz titrasyonu veya tersi. Bu yöntem, hidrolize olan ve bazlar veya asitlerle tek tek reaksiyona giren tuzların içeriğini tahlil etmek için de kullanılabilir. Titrasyon bitiş noktası, uygun miktarda titrant eklendiğinde rengini değiştiren fenolftalein gibi bir asit-baz göstergesi kullanılarak tanınır.
- Oksidasyon ve indirgeme reaksiyonlarını içeren redoksimetri , iki şekilde kullanılabilir. İndirgeyici maddeleri tahlil etmek için oksidimetrik yöntemler kullanılırken, oksidanları tahlil etmek için redüktometrik yöntemler uygulanır. Potansiyeldeki değişikliklerin gözlemlenmesi, renkli redoks göstergelerinin kullanılmasıyla ve ayrıca potansiyometri ile mümkündür. Bitiş noktasında potansiyeldeki ani değişiklik, göstergenin rengindeki değişikliğe karşılık gelmelidir. Yaygın olarak kullanılan göstergeler arasında ferroin ve erio green bulunur. İyodimetride nişasta veya manganometride potasyum manganat (VII) gibi spesifik göstergeler de vardır.
- Az çözünür çökeltilerin çökeltilmesinden oluşan yağış analizi .
- Suda çözünen dayanıklı kompleks bileşikler oluşturan reaksiyonları kullanan kompleksometri. Bunlar, disodyum vernate veya EDTA olarak da adlandırılan komplekson III (etilendiamintetraasetik asit sodyum tuzu) içeren metal iyon kompleksleridir. Bu yöntem, örneğin toplam su sertliğini ölçmek için uygulanır.
Kolorimetri
Bu, görünür radyasyonun renkli maddelerin çözeltileri tarafından soğurulmasına dayanan enstrümantal optik yöntemlerden biridir. UV-Vis spektrofotometrenin kullanımıyla, belirli bir çözeltinin soğurulmasını (A) okuyabilir ve hem soğurucu tabakanın (I) kalınlığını hem de molar soğurma katsayısını (ɛ) bilirsek, Lambert-Beer yasasını açıklayan formüle dayalı çözelti konsantrasyonu (c): A = ɛ·c·l
İnce tabaka kromatografisi (TLC)
Bir karışımın bileşenlerini ayırmayı mümkün kılan sadece nitel bir yöntem değil, aynı zamanda nicel bir yöntemdir. TLC, en basit kromatografik teknik türüdür. Bir bileşik karışımının ayrılması, maddenin afinitesine bağlı olarak durağan ve hareketli fazlarla etkileşiminden kaynaklanır. Durağan faz çoğunlukla silika jel veya alüminyum oksit gibi adsorbanlarla kaplı alüminyum veya cam plakalardan oluşur. Mobil faz, bileşimi analiz edilen maddelere uygun olan bir çözücü veya çözücülerin bir karışımı ile oluşturulabilir. Tahlil prosedürü, test edilen maddenin referans standartlarla birlikte bir plaka üzerine uygulanmasını ve hareketli fazda belirli bir yüksekliğe kadar uzatılmasını içerir. Bazen plaka uygun (görünür veya ultraviyole) ışıkta gözlemlenmeli veya uygun bir sprey ile çağrılmalı ve ardından ısıtılmalıdır. Kantitatif analiz, analiz edilen maddenin ve referans standardın ortaya çıkan lekelerinin yoğunluğunun ve boyutunun karşılaştırılmasından oluşur. Bu yöntem, örneğin, doğal pigmentleri ve böcek ilaçlarını tahlil etmek için kullanılır.
Sıvı ve gaz kromatografisi
Bunlar, numunede test edilen maddenin içeriğini doğru bir şekilde belirlememizi sağlayan en kesin kantitatif analiz teknikleridir. Türüne göre hareketli faz sıvı veya gaz, katı faz ise katı bir destek üzerine yerleştirilmiş adsorplayıcı özelliği olan katı veya sıvı haldedir. Kantitatif analiz, tepe yüksekliğinin veya alanının değerlendirilmesine dayanır. Hesaplamaya taban çizgisinin belirlenmesiyle başlanmalı ve ardından söz konusu tepe noktasının alanı ölçülmelidir. Çözeltideki bileşen miktarı ile orantılıdır. Standart bir çözelti uygulayarak, analiz edilen numunedeki bir maddenin içeriğini tam olarak hesaplayabiliriz.
