Кількісний аналіз

Кількісний аналіз: класичні методи

Зазвичай застосовувані класичні аналізи включають гравіметричний та об’ємний методи. Перший базується на визначенні маси інгредієнта, що цікавить. Останній дає можливість визначити склад за виміряним об’ємом розчинів реагуючих речовин з відомою і невідомою концентрацією.

Гравіметричний аналіз

Інгредієнт, який зважують, можна виділити із суміші двома способами: хімічним шляхом, осадженням або розділенням із виділенням летких речовин; або фізично, центрифугуванням або сушінням. Масу досліджуваної речовини можна отримати прямо або опосередковано. Якщо ми фізично не отримуємо цікаву сполуку, а інгредієнт, який виділяється у стехіометричному відношенні до досліджуваної сполуки, ми також можемо обчислити її масу. На практиці найчастіше використовують методи осадження, які дозволяють безпосередньо зважувати висушений осад досліджуваної сполуки. Однак цей метод накладає кілька передумов. Нанесений осад повинен мати низьку розчинність, визначений хімічний склад і відповідну структуру. Якщо осад забруднений, його необхідно очистити, що, у свою чергу, легше, якщо кристали грубі. Приклади гравіметричних аналізів:

1. Вимірювання процентного вмісту сухої речовини, використовується для аналізу рослинної і тваринної сировини, харчових продуктів, лікарських засобів.
2. Вимірювання вологості ґрунту.
3. Дослідження вмісту кристалічної води та визначення молекулярної формули гідрату солі, наприклад для FeSO ₄ 7H ₂ O.
4. Дослідження заліза у формі Fe ₂ O ₃
5. Визначення втрати маси після висушування харчових добавок.

Об’ємний аналіз

Методи цього типу засновані на залежності між об’ємами взаємодіючих речовин, коли відома концентрація одного з них. Таким чином, ми можемо легко розрахувати масу або концентрацію досліджуваної речовини. Важливо, щоб застосовувані хімічні реакції відбувалися швидко і кількісно. Це означає, що не повинно бути вторинних реакцій. Волюметричні аналізи на практиці зводяться до титрування, і їх схема часто дуже схожа. У конічну колбу поміщаємо точно відміряну кількість досліджуваної хімічної речовини, а потім біуретом поступово вводимо титрант, тобто розчин для титрування з відомою концентрацією. Іншим терміном для титранта є стандартний об’ємний розчин, оскільки ми знаємо його точний титр (концентрацію). Найважливішим моментом будь-якого титрування є визначення його кінцевої точки, тобто кінцевої точки титрування. Зазвичай це можливо шляхом додавання відповідного індикатора, який змінює свій колір після закінчення реакції. Для потенціометричного титрування це представлено чіткою, раптовою зміною потенціалу. За типом реакції, що виникає під час аналізу, волюметричні аналізи можна розділити на чотири групи:

1. Кислотно-основне титрування , яке використовує реакцію нейтралізації і дає можливість кількісного визначення основ за допомогою стандартних об’ємних розчинів кислот або навпаки. Цей метод також можна використовувати для аналізу вмісту солей , які гідролізують і реагують з основами або кислотами одна за одною. Кінцева точка титрування визначається за допомогою кислотно-лужного індикатора, наприклад фенолфталеїну, який змінює свій колір після додавання відповідної кількості титранту.
2. Редоксиметрія , яка включає реакції окислення та відновлення, може бути використана двома способами. Оксидиметричні методи використовують для визначення речовин-відновників, а редуктометричні — для визначення окислювачів. Спостереження за зміною потенціалу можливо за допомогою кольорових окисно-відновних індикаторів, а також потенціометрії. Раптова зміна потенціалу в кінцевій точці має відповідати зміні кольору індикатора. Зазвичай використовувані індикатори включають фероїн і еріо-зелений. Існують і специфічні індикатори, наприклад крохмаль в йодиметрії або марганцевокислий калій (VII) в манганометрії.
3. Преципітаційний аналіз , який полягає в осадженні важкорозчинних опадів.
4. Комплексонометрія , яка використовує реакції утворення міцних комплексних сполук, розчинних у воді. Це комплекси іонів металів з комплексоном III (натрієва сіль етилендіамінтетраоцтової кислоти), які також називають динатрієвою сіль або ЕДТА. Цей метод застосовується, наприклад, для визначення загальної жорсткості води.

Колориметрія

Це один з інструментальних оптичних методів, який заснований на поглинанні видимого випромінювання розчинами забарвлених речовин. За допомогою спектрофотометра UV-Vis ми можемо зчитати абсорбцію (A) конкретного розчину, і якщо ми знаємо як товщину поглинаючого шару (I), так і молярний коефіцієнт абсорбції (ɛ), ми можемо обчислити концентрація розчину (c) на основі формули, що описує закон Ламберта-Бера: A = ɛ·c·l

Тонкошарова хроматографія (ТСХ)

Це не тільки якісний метод, який дає можливість розділити інгредієнти суміші, а й кількісний метод. ТШХ є найпростішим типом хроматографічних методів. Поділ суміші сполук зумовлений взаємодією речовини з нерухомою та рухомою фазами залежно від її спорідненості. Нерухома фаза найчастіше утворюється алюмінієвими або скляними пластинами, покритими адсорбентами, такими як силікагель або оксид алюмінію. Рухома фаза може бути утворена розчинником або сумішшю розчинників, склад яких відповідає досліджуваним речовинам. Процедура аналізу включає в себе нанесення досліджуваної речовини разом з еталонними стандартами на пластинку і розтягування її в рухомій фазі до певної висоти. Іноді пластину потрібно спостерігати у відповідному (видимому або ультрафіолетовому) світлі або обробляти відповідним спреєм, а потім нагрівати. Кількісний аналіз полягає в порівнянні інтенсивності та розміру отриманих плям досліджуваної речовини та еталонного стандарту. Цей метод використовується, наприклад, для аналізу природних пігментів і пестицидів.

Рідинна та газова хроматографія

Це найточніші методики кількісного аналізу, які дозволяють точно визначити вміст досліджуваної речовини в зразку. Залежно від типу рухома фаза являє собою рідину або газ, тоді як тверда фаза являє собою тверде тіло або рідину з адсорбційними властивостями, розміщене на твердій основі. Кількісний аналіз заснований на оцінці висоти або площі піку. Розрахунок слід почати з визначення базової лінії, а потім виміряти площу відповідного піку. Це пропорційно кількості інгредієнта в розчині. Застосовуючи стандартний розчин, ми можемо точно розрахувати вміст речовини в досліджуваному зразку.