Методи розділення сумішей

Декантування та фільтрація

В окремих випадках, коли тверду речовину вливають у розчинник, вона не розчиняється повністю. Це трапляється, коли ми використали його занадто багато (набагато більше, ніж дозволяє його розчинність у даних умовах) або його домішки виявилися нерозчинними. В обох випадках виходить суспензія. Для розділення його компонентів найчастіше використовують такі фізичні методи, як декантація і фільтрація. Вони дозволяють отримати прозорий фільтрат без твердих часток або осаду, який буде нашим бажаним продуктом.

Декантація

Декантація полягає у зливанні рідини з осаду. Для цього отриману суспензію потрібно дати відпочити протягом більш тривалого часу, щоб осад осів на дно посудини, наприклад, склянки. Після цього прозорий розчин обережно зливають. Однак осад часто містить значний залишок так званої маткової рідини. У цьому випадку ви можете знову вилити свіжий розчинник на осад і повторити попередні дії.

фільтрація

Процесу фільтрації часто передує декантація, щоб скоротити час. У цьому методі осад утримується на пористому бар’єрі, наприклад, на паперовому диску (фільтрі). Розчин, який проходить через його пори і відділяється від твердого залишку, є фільтратом. Залежно від типу осаду (дрібнозернистий, крупнозернистий, грубокристалічний або флокулянтний) підбирають відповідний фільтруючий матеріал і водопроникність. Гравітаційна фільтрація використовується рідко. У лабораторній практиці використовують фільтраційні установки, оснащені насосом, які значно прискорюють процес.

Дистиляція

Проста дистиляція використовується для розділення однорідних рідких сумішей . Він полягає в нагріванні розчину до температури кипіння. Окремі компоненти суміші починають випаровуватися відповідно до підвищення температури кипіння (підвищення леткості). Чим більша різниця в температурах кипіння окремих компонентів, тим краще можна розділити суміш. Пари компонентів йдуть в охолоджувач. Він з’єднаний гумовими шлангами з джерелом охолоджувальної води. Вода протікає через кулер протитечією. Охолоджені пари конденсуються і надходять у ресивер. Пам’ятайте, що перед дистиляцією рідкої суміші в скляному наборі помістіть кілька шматочків пористої порцеляни в круглодонну колбу. Це запобіжить локальний перегрів стінок колби. У процесі дистиляції розрізняють:

• Рідини, що змішуються – рідкі суміші, які ми хочемо розділити дистиляцією. Його поміщають в перегінну колбу.
• Дистилят – це продукт перегонки.
• Флегма – рідина, що утворюється в результаті конденсації пари. Вона стікає по стінках назад у колбу.
• Фракції – це послідовні частини дистиляту. Кожна фракція є окремим компонентом рідкої суміші.
• Інтерфракції – рідина, що збирається, коли суміш, нагріта в колбі, перевищує температуру кипіння більш леткої рідини, але не досягає точки кипіння менш леткої рідини. Інтерфракція – це суміш дистилятів обох цих рідин.

Ректифікація — це специфічний вид дистиляції. Він полягає в багатоступеневій перегонці в так званій колоні ректифікації. Рідина і пара зустрічаються у протитечії, де відбувається тепло- і масообмін. Ректифікація вимагає повернення частини конденсату назад в ректифікаційну колону.

Кристалізація

Для виділення розчиненої речовини з розчину використовують кристалізаційний метод. Першим кроком буде отримання насиченого розчину, тобто такого, в якому більше не розчиняється речовина (за заданих умов). В цьому випадку хорошим способом буде прогрівання розчину. Під час цього процесу відбудеться часткове випаровування розчинника, а тому його концентрація збільшиться. Нагрівання можна проводити до появи перших кристалів речовини (зародків кристалізації). Отриманий гарячий насичений розчин досить ретельно охолодити, щоб почався процес кристалізації, тобто випадання кристалів розчиненої речовини. Це відносно трудомісткий процес. Це вимагає повільного росту кристалів у процесі дозрівання. Поступовий процес кристалізації сприяє утворенню великих кристалів високої чистоти. Отримані кристали необхідно відокремити від розчину, тобто маткової рідини, фільтрацією через рифлену воронку з використанням набору вакуумних фільтрів. Їх також необхідно вимити, щоб видалити тверді забруднення. Іноді необхідно ініціювати процес кристалізації, наприклад, кинувши кристал осадженої речовини в насичений розчин або шляхом механічної індукції (обережно постукавши по стінках посудини з розчином).

Хроматографія

В даний час хроматографія є одним з найбільш часто використовуваних методів розділення сумішей в лабораторній практиці. В основному вона поділяється на рідинну, газову, мобільну надкритичну, іонну та паперову хроматографію. Перші два з них найбільш застосовні.

Рідинна хроматографія

Центральною частиною системи рідинного хроматографа є колонка, заповнена шаром, на якому відбувається належне розділення компонентів суміші. Досліджувані речовини вводять разом з елюентом, тобто рухомою фазою. Окремі компоненти суміші взаємодіють із шаром нерухомої фази з різною інтенсивністю. Чим сильніше ця взаємодія, тим сильніше вони утримуються всередині колонки і тим пізніше досягають детектора. Речовини, які не утримуються, елююються (вимиваються елюентом) першими разом із рухомою фазою. Правильний вибір параметрів хроматографічного розділення, таких як тип шару, склад рухомої фази, час аналізу, температура тощо, дозволяє селективно та повторювано розділяти суміші.

Газова хроматографія

Принцип поділу компонентів суміші в газовій хроматографії ідентичний такому в рідинній хроматографії. У цьому випадку принциповою зміною є газоподібна рухома фаза (газ-носій). Досліджувана суміш у вигляді рідкого розчину вводиться в дозатор, який є одним з елементів газового хроматографа. Таким чином він випаровується і вводиться в хроматографічну колонку разом з газом-носієм. Після розділення в колонці компоненти надходять в детектор.